obtención de halogenuros de alguilo

Obtención del cloruro de t-butilo



Material
Reactivos
Embudo de decantación 125 ml
Matraz de destilación de 250 ml
Refrigerante pequeño
5 vasos de precipitado de 50 ml
4 matracesErlenmeyer de 50 y 125 ml con tapón
11 tubos de ensaye
1 frasco de vidrio ámbar con tapón de rosca
Alcohol t-butílico
Ácido clorhídrico concentrado
Solución saturada de bicarbonato sódico
Clorurocálcico
Hielo
Cloruro de t-butilo
Vaselina
Cinta de teflón


Procedimiento:

Ponga en un embudo de decantación de 125 ml, 5 g (0.06 moles, 6 ml) de alcohol t-butílico y 17 ml de ácidoclorhídrico concentrado comercial. Haga girar suavemente el embudo, sin taparlo, durante un minuto. Tape entonces el embudo, inviértalo, abra la llave momentáneamente para eliminar el exceso de presión yagítelo durante unos cuatro minutos abriendo la llave de cuando en cuando. Ponga el embudo en un soporte con anillo* y déjelo hasta que se separen dos capas y estén completamente claras. *(Checar que elembudo embone con facilidad en el anillo del soporte).
Saque la capa acuosa (inferior) y deséchala. Añada 7 ml de solución saturada de bicarbonato sódico al cloruro de butilo terciario bruto contenidoen el embudo. Haga girar suavemente el embudo destapado varias veces hasta que cese la efervescencia viva. Entonces, tápelo, inviértalo y abra la llave para eliminar la sobre presión. Agite: alprincipio con suavidad abriendo la llave frecuentemente, y finalmente de una forma enérgica, pero abriendo la llave a intervalos. Por último, tire la capa inferior que contiene el bicarbonato, lave elcloruro de t-butilo que permanece en el embudo con 5 ml de agua y saque la capa acuosa con cuidado.
Pase el cloruro de t-butilo bruto a un matraz erlenmeyer de 25 ml y séquelo con cuatro a seis trozos decloruro cálcico hasta que se quede transparente.
Decante el líquido a un matraz de destilación seco y destílelo empleando un refrigerante que esté también seco. Recoja la fracción que hierva a...