Práctica punto de fusión

Páginas: 3 (570 palabras) Publicado: 2 de febrero de 2011
DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DE PUNTOS DE FUSIÓN.

Hay varios métodos para determinar los puntos de fusión:

Para la determinación del punto de fusión de un sólido se introduce unapequeña muestra en un tubo capilar, se une el capilar al bulbo del termómetro, se calienta lentamente en un baño y se observa la temperatura a la que comienza la fusión y a la que se completa. Para ellose procede como sigue:

- Secar la muestra sólida y pulverizarla si es necesario con el mortero.
- Construir tubos capilares de diámetro 1- 2 mm y unos 80 mm de longitud, cerrados por unextremo.
- Llenar el capilar con el sólido hasta una altura igual a la del bulbo de un termómetro (1–2cm). Para ello se invierte el tubo y se toma una pequeña cantidad de sólido por el extremoabierto. Se le da la vuelta y se introduce en una varilla hueca, dejándolo caer suavemente, hasta conseguir que baje el sólido hasta el fondo del tubo capilar.
- Sujetar el tubo al termómetromediante un anillo de goma que debe quedar por encima de la superficie del baño.
- Dejar enfriar el termómetro fuera del baño antes de proceder a su limpieza.
- La determinación sedebe repetir hasta obtener valores fiables al menos en dos ocasiones. Para ello, deja enfriar el baño unos 30°C por debajo del punto observado e introducir el nuevo capilar

1. Método. ConThiele.

Montado el equipo, como se indica en la figura, se calienta el baño de agua, de aceite o de ácido sulfúrico lentamente hasta unos 10-20°C, por debajo del punto de fusión previsto de lamuestra. Luego se va calentando a razón de unos 2°C por minuto, con agitación constante, hasta que tenga lugar la fusión. La muestra puede observarse a simple vista o con ayuda de lupa.

[pic]2. 2° Método. Aparato digital Electrothermal (IA 9200) . Tipo Büchi.

El instrumento Digital Electrothermal Serie IA 9200, para la determinación de Puntos de Fusión está diseñado para uso...
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