Practica 1 Reporte Quimica Organica

Práctica # 1 “Determinación de punto de fusión” 
 
 
REPORTE 
 
 
Gabriela                     clave 1 
Angélica                    clave 8 
Sebastian                  clave 12 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

OBJETIVOS 
°Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher­Johns. 
°Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher­Johns y el tubo de Thiele. 
°Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza. 
 
DESARROLLO EXPERIMENTAL 
Material 
1 vidrio de reloj                           1 soporte  
1 termómetro                              1 pinza de tres dedos con nuez 
2 tubos capilares                       1 tubo de Thiele con tapón de corcho 1 espátula                                   1 aparato Fisher­Johns 
1 mechero con manguera         1 rondana de hule 
 
Sustancias y reactivos  
­Benzofenona (48°C­49°C)* 
­Ácido Benzoico (122°C­123°C)* 
­Ácido Succínico (189°C­190°C)* 
­Aceite de nujol 
­Tres sustancias desconocidas 
*(punto de fusión teórico) 

 
Procedimiento 
I. CALIBRACIÓN DEL APARATO DE FISHER­JOHNS 
 
Se proporcionan tres sustancias estándar de punto de fusión conocido, para que se determine  su  punto  de  fusión en  el aparato  de Fisher­Johns. En  este caso  se  utilizará 
benzofenona, ácido benzoico y ácido succínico.  Para tener mejor exactitud 
de  la  calibración  del  aparato  y  con  base  en  el  punto  de  fusión  conocido  de  cada 
sustancia,  se  calcula  la  velocidad  óptima  de  calentamiento  que  debe  aplicar  en  el reóstato del Fisher­Johns, a través de la fórmula: 
 
                        V elocidad de calentamiento = pf estimado
 
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La calibración se comienza con la sustancia de menor punto de fusión. 
 
 
 
 

Tabla 1. Punto de fusión de los estándares usados en la calibración. 
 
Sustancia 

Pf °C teórico 

Pf °C experimental 

Velocidad 
calentamiento 

Benzofenona 

48­49 

47­48 

12.25 

Ácido Benzoico 

122­123 

118­119 

30.25 

Ácido Succínico 189­190 

186­189 

47.5 

de  

 
 

 
 
 
 
II. PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIÓN MIXTO 
 
a) Punto de fusión de una sustancia problema. 
Se  asignan  tres  muestras  sólidas,  de  las  cuales  dos  de  ellas  son  iguales.  Para  cada 
muestra se van  a  realizar dos determinaciones. Se coloca una mínima parte de las tres 
muestras  sobre  un  cubreobjeto;  para  la  determinación  preliminar  a  una velocidad  de 
calentamiento de 50. 
La primera determinación permite conocer el punto de fusión aproximado, que se 
conoce como punto de fusión estimado, por lo cual, el reóstato del aparato de Fisher­ 
Johns  se  debe  colocar a una  velocidad  de calentamiento  de  50,  que  es  una velocidad 
de calentamiento intermedia. 

La  segunda  determinación  permitirá  conocer  el  punto  de  fusión más  exactamente,  la 
muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de 
calentamiento óptima, que para este caso está dada por la fórmula dada anteriormente: 
V elocidad de calentamiento = pf estimado
 
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Usando la gráfica de calibración se corrigen los puntos de fusión obtenidos en 
esta  segunda  determinación  y  se  anotan  en  la  siguiente  tabla  (recordando anotar los 
dos  valores,  de  inicio  y  de  término).  Una  vez  obtenido  el  punto  de  fusión  de  las 
muestras, se deben realizar determinaciones de punto de fusión mixto con 
aquellas que pudieran ser iguales para confirmar su identidad. 
 
Tabla 2.Punto de fusión de sustancias problemas. 
Sustancia 

 A (°C) 

B (°C) 

C (°C) 

Pf estimado 
(a una velocidad de 50) 

67­71 

65­68 

70­72 Velocidad óptima 

17.75 

17 

18 

Pf experimental 

79­80 

76­75 

79­80 

Pf corregido 

 81.35 

 71.03 

 78.02 

 
Cálculos 
pf corregido (A)= 0.9993(80)­1.9151=81.35 
pf corregido (B)= 0.9993(75)­1.9151=71.03 
pf corregido (C)= 0.9993(80)­1.9151=81.35 
 
b) Punto de fusión mixto. 
Con  las  sustancias  que  pueden  ser  iguales  se  prepara  una ...