Practicas De Analitica

MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

PRÁCTICA No1

DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS CROMATOGRÁFICOS EN CROMATOGRAFÍA DE GASES

ENSEÑANZA EXPERIMENTAL QUÍMICA ANALÍTICA INTRUMENTAL II (1656) PRÁCTICA No 1

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA FACULTAD DE QUÍMICA, UNAM

DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS CROMATOGRÁFICOS EN CROMATOGRAFÍA DE GASES.

ELABORÓ: GEORGINA DUARTE L., ADOLFO GARCÍA O., LUCÍA HERNÁNDEZ G.Y SILVIA MENDOZA A.

OBJETIVO: -La identificación y función de las principales partes instrumentales que constituyen el cromatógrafo de gases. -La comprensión de la información que se puede obtener de un cromatograma. -Que el alumno al variar diferentes parámetros cromatográficos infiera la relación que hay entre ellos. -La relación de estos parámetros con la separación que se logra encromatografía instrumental. -Conocer las ventajas y limitaciones de la técnica de cromatografía de gases. METAS: -Operar un cromatógrafo de gases. -Manipular las condiciones experimentales en el instrumento para obtener información analítica confiable. -Conocer la operación general de un integrador. -Aprender la técnica de inyección en el cromatógrafo de gases.

ENUNCIADO DEL PROBLEMA: ¿Cuales son lascondiciones de operación adecuadas en el cromatógrafo de gases para lograr una buena separación de los componentes de la muestra, con una resolución igual o mayor a 1.5?

INFORMACION ADICIONAL: Columna: Capilar con fase estacionaria de Cabowax 20M (de tendencia polar). Longitud: 15m. Diámetro.: 0.32mm. Espesor de película: 0.25µm. Componentes por separar: ésteres metílicos del ácido miristoleíco(C 14:1) y del ácido palmitoleíco (C 18:1). Disolvente: dicloro etano. Nota: Los ésteres metílicos se cambiaran cada semestre

PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS: 1.-¿Qué es un cromatograma y que información puedo obtener? 2.-¿Qué indican los parámetros cromatográficos conocidos como: eficiencia, selectividad, factor de capacidad y resolución? 3.-¿Cuál es el principio de operación de un detector deionización de flama y que características importantes presenta? 4.-¿Qué son un registrador y un integrador y qué información nos dan? LECTURAS Y ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS. -La bibliografía recomendada es: Harold M. McNair. Cromatografía de Gases. Secretaría General de la Organización de los Estados Americanos (OEA) Washington, D.C. 1981 Skoog , Holler y Nieman. Principios de AnálisisInstrumental. Quinta Ed. Editorial McGraw Hill 2001 1

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS: Material por equipo de alumnos en el laboratorio. Cromatógrafo de gases 1 matraz aforado de 10 ml. 2 Perillas de goma para pipeta Pasteur. 1 tapon horadado para matraz kitasato de 500 ml. Éster metílico del ac. miristoleíco (C 14:1)

1 Jeringa de 10µl para cromatografía de gases. 2 Pipetas Pasteur. 1 Kitasato de 500 ml.2 Vasos de precipitado de 50 ml. Éster del ac. palmitoleíco (C 16:1).

GUÍA EXPERIMENTAL 1.-Se entregará una disolución de los ésteres metílicos del ácido miristoleíco (C 14:1) y ácido palmitoleíco (C 16:1), aproximadamente al 0.1% (p/v) en dicloro etano (estas muestras se cambiaran cada semestre). 2.-Experimentar con las siguientes condiciones para lograr obtener un cromatograma con una buenaseparación. Temperaturas: Isotérmica (Horno 150, 180 y 200 °C) Inyector (200°C) Detector (200°C) Sensibilidad del detector: 101, 102 y 103 Volumen de muestra inyectada: 1 y 2µl Integrador: Atenuación (variarlo según instrucciones del profesor). Velocidad del papel (variarlo según instrucciones del profesor mm/min) CUESTIONARIO: 1.-¿Cuál es el orden de elución de los compuestos que contiene ladisolución en la fase estacionaria que se trabajó ? 2.-Realiza una tabla para cada una de las condiciones que se variaron en el cromatógrafo de gases, indicando en cada caso, los valores obtenidos de los parámetros cromatográficos (eficiencia, selectividad, factor de capacidad y resolución). 3.-¿Qué relación observaste entre la variación de las condiciones de trabajo y los parámetros cromatográficos...