Procedimiento Digestión De Muestra En Horno

PROCEDIMIENTO PARA DIGESTIÓN EN MICROONDAS

OBJETIVO:

Establece el método para la eliminación de materia orgánica por medio de microondas.

ALCANCE:

Eliminación de impurezas (materia orgánica) por medio del digestor de microondas.

APLICACIONES:

Determinación de metales

REFERENCIA NORMATIVA:
*








DESCRIPCIÓN:

• EQUIPO Y MATERIALES:


Sólo semencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método.


a) Equipo
1. Digestor de microondas.
b) Materiales
1. Probeta de 100 ml.
2. Vaso de teflón Mars X HP500.
3.

NOTAS:
✓ Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A con certificado en su caso debe estarcalibrado.
✓ Todo el material de vidrio que es usado para la determinación de SAAM debe estar libre de ralladuras y marcas de corrosión dada la tendencia de las superficies activas de los materiales a adsorber este tipo de sustancias.
✓ El material debe ser lavado con estrán o tenso activos que no interfieran en la prueba.

REACTIVOS Y PATRONES:

• REACTIVOS:

Todos losproductos químicos usados en este método deben ser grado reactivo analítico, a menos que se indique otro grado.

1. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min Conductividad, μS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y pH: 5,0 a 8,0.
2. Cloroformo (CHCl3)
3. Sulfonato de alquilbenceno lineal (SAL)
4. Azul de metileno5. Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
6. Fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado (NaH2PO4•H2O)
7. Fenolftaleína
8. Fibra de vidrio pre lavada con cloroformo
9. Hidróxido de sodio (NaOH)
10. Alcohol etílico (CH3CH2OH)

• PATRONES:

1. Disolución patrón de sulfonato de alquilbenceno Lineal (1,0 ml= 1,0 mg SAL). Pesar lacantidad del material de referencia necesario para proveer el equivalente de 1,00 g de SAL en una base activa al 100 %. Disolver en agua y aforar a 1 L, mezclar suavemente para prevenir la formación de espuma. Registrar el peso molecular del material de referencia SAL. La disolución patrón puede almacenarse sin deteriorarse a 4ºC en la obscuridad durante 12 meses en un frasco bien cerrado.
2.Disolución intermedia de sulfonato de alquilbenceno lineal (1,0 ml = 0,01 mg SAL). Tomar una alícuota de 10 ml con pipeta volumétrica de la disolución patrón libre de espuma y aforar a 1 L con agua, que ha sido previamente ajustada a un pH 2 con ácido sulfúrico, y mezclar. La disolución estándar puede guardarse sin deteriorarse a 4ºC en la obscuridad por lo menos durante 12 meses en un frasco biencerrado.
3. Disolución de azul de metileno (30 mg/L). Pesar aproximadamente y con precisión 0,100 0 g de clorhidrato de azul de metileno y diluir en 100 ml de agua. Transferir 30 ml de esta disolución a un matraz volumétrico de 1 L y añadir 500 ml de agua. Adicionar cuidadosamente 50 ml de la disolución de ácido sulfúrico al 14% y pesar aproximadamente y con precisión 50,0g de fosfato desodio dihidrogenado monohidratado y añadir. Agitar hasta que todo esté disuelto, aforar hasta la marca con agua y mezclar.
4. Disolución indicadora de fenolftaleína (5,0 g/L). Pesar aproximadamente y con precisión 0,5 g de fenolftaleína y diluir en 50 ml de alcohol etílico (ver inciso 5.9), aforar a 100 ml con agua y mezclar.
5. Disolución de hidróxido de sodio (10 g/L). Pesaraproximadamente y con precisión 10 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.8) y diluir en agua, aforar a 1 L y mezclar.
6. Disolución de lavado de fosfatos (2,74 M). Pesar aproximadamente y con precisión 50,0 g de fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado y diluir en 500 ml de agua en un matraz volumétrico de 1 L. Añadir cuidadosamente 50 ml de la disolución de ácido sulfúrico, diluir...