Protocolode Validacion

PROTOCOLO DE VALIDACION

METODO

Desarrollo del método por cromatografía en capa delgada del metronidazol en gel
Selección de las condiciones cromatográficas
Se utilizaron 3 sistemas dedisolventes con el objetivo de evaluar el comportamiento cromatográfico del analito y sus posibles productos de degradación. Los sistemas de disolventes empleados fueron:
Fase móvil - Cloroformo, alcoholabsoluto, dietilaminay agua (80:10:10:1).
En los 3 casos se utilizaron como fases estacionarias placas de sílica gel GF254 y como revelador luz UV suministrada por una lámpara UV HANAU a 254 nm.
Tratamientode la muestra
Procedimiento- Aplicar por separado sobre la placa 20 μl de la Solución muestra, 20 μl de la Solución estándar y 20 μl de la Solución estándar diluida. Dejar secar las aplicaciones ydesarrollar los cromatogramas hasta que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del solventey dejar que el solvente se evapore. Pulverizar sobre la placa con Revelador 1, calentar a 110 °C hasta que el color gris azulado empiece a desaparecer y enfriar la placa. Pulverizar sobre la placacon Revelador 2.
Las condiciones degradativas fueron las siguientes:
1. Pirólisis: metronidazol (materia prima) sometido a una temperatura de 200 ± 5 °C.
2. Medio ácido: 1 parte de HCl 1 mol/L más 2partes de agua más 7 partes de disolución de metronidazol
3. Medio básico: 1 parte de NaOH 1 mol/L más 2 partes de agua más 7 partes de disolución de metronidazol en etanol al 2 % (m/v).
4. Mediooxidante: 3 partes de H2O2 al 30 % (v/v) más 7 partes de disolución de metronidazol en etanol al 2 % (m/v).


Procesamiento extractivo aplicado a muestras de supositorios previo a la aplicación del métodopor cromatografía en capa delgada
Se consideró la necesidad de aplicar un procesamiento extractivo previo a la aplicación de la CCD teniendo en cuenta la composición de la forma terminada, a partir...