Punto de fusion

Universidad Nacional Autónoma de México

Laboratorio De Química Orgánica I

Práctica 1: Punto De Fusión.

Profesor: Agustín Palma de la Cruz

Grupo: 9

Objetivos

a) Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas.
b) Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos y realizar la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.
c)Aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de un compuesto orgánico.

Antecedentes

Punto de fusión como constante física.
Se llaman constantes físicas porque son prácticamente invariables características de la sustancia, El punto de fusión (para los sólidos), son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo las constantes físicas másusadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el laboratorio de Química Orgánica.
Factores que determinan la fusión de un sólido.
La presión y temperatura permiten que su fusión suba o baje, según las condiciones dadas; su pureza determina si tendrá un punto de fusión (sustancia pura) o una curva de fusión (mezcla).

Métodos, aparatos y equipos para determinar punto de fusión:Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Kofler, Büchi.
- Tubo de Thiele: método en el cual, se coloca una muestra de la sustancia en un capilar, este se amarra al termómetro y es introducido a un tubo con un aceite orgánico. Se calienta y se toma la temperatura a la cual la sustancia se vuelve liquida.
- Fisher-Johns: Esta aparato consta de una platina, en la cual se debe colocar la muestra en uncubreobjetos, dicha platina está unida a un termómetro, en el cual se puede observar el punto de fusión
- Kofler: Se compone de dos piezas de metal de conductividad térmica diferente, que se calientan eléctricamente, la temperatura de dicha placa puede variar de 283 a 573 K. Para determinar un punto de fusión se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente. En unos segundos,se forma una fina línea de división entre la fase fluida y la fase sólida.
- Büchi: Es un recipiente con forma de “U”, en una rama, se coloca un agitador y en la otra el termómetro y el capilar con la muestra, debajo se coloca el transformador de tensión para la resistencia eléctrica, el interruptor y el reóstato.

Puntos de fusión de sustancias puras e impuras. Mezclas eutécticas.
El puntode fusión en sustancia pura representa un intervalo de temperatura más pequeño que en una impura, ya que en una sustancia impura el punto de fusión saldría como un intervalo mucho más grande y un punto de fusión menor, esto se debe a que las impurezas modifican dicho punto de fusión. Las mezclas eutécticas son mezclas de dos sustancias cuyo punto de fusión es mínimo, dados un disolvente y unsoluto existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de fusión.

Punto de fusión mixto.

El punto de fusión mixto nos servirá para identificar que sustancia es. Donde prepararemos una mezcla de una sustancia desconocida con una muestra de la sustancia que si conocemos, es decir la de referencia. Silos tres se funden al mismo tiempo, la sustancia desconocida es idéntico al de referencia. Si la mezcla tiene un punto de fusión medio entre los otros dos, la sustancia desconocida será una muestra impura de la sustancia de referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.Técnicas para calibrar un termómetro.
La calibración es el proceso de asegurarse que un termómetro dé la lectura exacta al ajustarlo a un estándar conocido. La mayoría de los termómetros se pueden calibrar fácilmente por medio de:
-El punto de congelación
-El punto de ebullición

Parte experimental

-Experimento #1

Para el método de aparato Fisher- Johns:
a) Se tomaron pequeñas...