punto de fusion



DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION


1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.

El punto de fusión es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases sólido - líquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva.
En la mayoría de lassustancias, el punto de fusión y de congelación, son iguales. Pero esto no siempre es así: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 °C y se solidifica a partir de los 31 °C a 40 °C; este proceso se conoce como histéresis.
A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión de una sustancia es poco afectado por la presión y, por lo tanto, pueden ser utilizado para caracterizar compuestos orgánicos ypara comprobar su pureza.
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña de variación que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impura sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama de variación. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo seconoce como el punto eutéctico, perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a fusión.[1]
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto de fusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Porejemplo, el punto de fusión del ácido benzoico impuro podría ser:
pf = 117° – 120º
2. OBJETIVOS.
Determinar el punto de fusión de compuestos orgánicos sólidos y comprender la importancia del mismo.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Materiales:

Mechero bunsen
termómetro
tubos de thielle
soporte universal
pinzas completas
capilares
morteros con pilón
espátulas
vidrio de reloj.Reactivos:
Urea
Naftaleno
acido Salicilico
Acido Benzoico
Acido pícrico
cualquier muestra sólida orgánica.
Acido Oxalico
4. TECNICA.
Determinación de puntos de fusión para substancias puras.
Esta determinación se efectúa introduciendo un poco de la sustancia en el interior de un tubo capilar cerrado por un extremo. El capilar se une a la altura del bulbo de un termómetro. Eltermómetro más el capilar, que contiene la muestra a determinar, se introduce en un tubo de thielle que contiene aceite como baño. El líquido del baño se calienta lentamente hasta que la sustancia del capilar empieza a fundir, anotar la temperatura (T1) y cuando se funde completamente (T2). Este intervalo de temperatura se conoce como límites de fusión.
Efectuar las mismas determinaciones para las demásmuestras.


Determinación de puntos de fusión mixtos.
A menudo, una sustancia sólida tiene un punto de fusión que coincide con el de dos a mas sustancias conocidas.
Determinar el punto de fusión de una muestra desconocida y anotar la temperatura. Elegir dos compuestos de los identificados anteriormente.
Tener en cuenta que los puntos de fusión de, una mezcla son inferiores al decualquiera de sus componentes.
Mezclar la sustancia desconocida con una de las sustancias a la cual se sospecha pueda ser idéntica. Llenar un capilar.
Llenar un segundo capilar con la muestra desconocida y un tercero con la muestra conocida. Los tres capilares se colocan en el mismo termómetro y se determinan en el mismo baño al mismo tiempo los tres puntos de fusión. Si coinciden las temperaturas defusión de los tres capilares, la sustancia desconocida y la conocida son idénticas de los contrario son distintas.

5. MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS.-

Los datos obtenidos, registrarlos en la siguiente tabla:

Muestra
T1
T2
Dif.T
Tiempo

Acido Oxalico

99 ºC

110 ºC

11ºC

1 minuto

Acio Salicico

195 ºC

197 ºC

2 ºC

34 segundos








6. CONCLUSION.-...