Quimica

Validación de métodos y determinación de la incertidumbre de la medición: “Aspectos generales sobre la validación de métodos”

•Comité Editor Boris Duffau Fabiola Rojas Isabel Guerrero Luis Roa Luis Rodríguez Marcelo Soto Marisol Aguilera Soraya Sandoval “Se agradece la colaboración prestada por el Sr. Leonardo Merino de la National Food Administration de Suecia, para la elaboración de estaGuía” •Coordinación Edición Soraya Sandoval Sección Metrología Ambiental y de Alimentos Departamento de Salud Ambiental • Edición Año 2010

Santiago, Diciembre de 2010.

GUÍA TÉCNICA N º 1

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I: INTRODUCCION

El Instituto de Salud Pública de Chile, como Laboratorio Nacional y de Referencia colabora continuamente con la Red de Laboratorios del Ambiente de las SEREMIs de Salud. Lapresente guía tiene como objetivo, entregar recomendaciones a los laboratorios para realizar la validación de los métodos analíticos e introducir a estos en el concepto de incertidumbre de la medición.

GUÍA TÉCNICA N º 1

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CONTENIDO
I: INTRODUCCION II: TERMINOLOGÍA II: ESTADISTICA BASICA IV: VALIDACION A) establecer plan de validación B) Desarrollo de pruebas de parámetros de validación C)Evaluación de resultados de la validación D) Informe de validación SELECTIVIDAD LINEALIDAD SENSIBILIDAD LIMITES EXACTITUD ROBUSTEZ APLICABILIDAD V: INCERTIDUMBRE VI: ANEXOS VII: BIBLIOGRAFÍA 2 4 8 21 24 25 25 26 27 28 33 34 37 45 49 50 54 66

GUÍA TÉCNICA N º 1

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II: TERMINOLOGÍA:
Adecuación al propósito: Es el grado en que la aplicabilidad de un método se ajusta a los criterios orequerimientos acordados entre el analista y el usuario final (cliente) que hace uso de los informes o datos generados a través de un método de ensayo. Es decir es la adaptación de un método para un fin previsto. Analito: Sustancia (química, física o biológica) buscada o determinada en una muestra, que debe ser recuperada, detectada o cuantificada por el método. Aplicabilidad: Los analitos, matrices yconcentraciones para los cuales puede utilizarse satisfactoriamente un método de análisis con el fin de determinar su conformidad con una norma. (Referencia: Manual Codex Alimentarius 16º Ed.) Nota: La declaración de aplicabilidad (ámbito o campo de aplicación), además de una declaración del margen de funcionamiento satisfactorio para cada factor, puede incluir también advertencias acerca de lainterferencia conocida de otros analitos, o de la inaplicabilidad a determinadas matrices y situaciones. (Referencia: Manual Codex Alimentarius 18º Ed.) Blanco matriz: Matriz que no contiene el analito de interés u objetivo para el método seleccionado. Calibración: Operación que, en condiciones especificadas, establece primero una relación entre los valores con incertidumbres de medición proporcionadospor las normas de medición y las indicaciones correspondientes con las incertidumbres de medición asociadas, y utiliza luego esta información para establecer una relación a fin de obtener un resultado de medición a partir de una indicación. (Referencia: VIM, JCGM 200:2008) Nota1 : La calibración se puede expresar por medio de una declaración, una función, un diagrama, una curva o una tabla. Enalgunos casos puede consistir en una corrección aditiva o multiplicativa de la indicación con la incertidumbre de medición asociada. (Referencia: VIM, JCGM 200:2008) Nota 2: La calibración no debe confundirse con el ajuste de un sistema de medición que a menudo se denomina erróneamente “autocalibración”, ni tampoco con la verificación de la calibración. A menudo se percibe como calibración solamenteel primer paso mencionado en la definición anterior. (Referencia: VIM, JCGM 200:2008) Es decir, es un procedimiento de comparación entre lo que indica un instrumento y su "valor verdadero" de acuerdo a un patrón de referencia con valor conocido. Componente de la Incertidumbre: Cada una de las contribuciones a la incertidumbre. Criterios de aceptabilidad: Exigencias de una característica de...