Quimica

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA PROGRAMA ASIGNATURA Laboratorio de Química Analítica NOMBRE DE LA Manejo y Calibración de Equipo PRÁCTICA Volumétrico de Uso Analítico TIPO DE PRÁCTICA Experimental INVESTIGACIÓN PREVIA • • Conocimiento y manejo de equipo e instrumental utilizado en un Laboratorio de Química General. Destreza y habilidad en el manejo y calibración de la balanza analítica.

FUNDAMENTOTEÓRICO EQUIPOS PARA LA MEDICIÓN PRECISA DE VOLÚMENES La medición viable de un volumen se realiza con una pipeta, una bureta o con un matraz aforado (Figura 1). El fabricante marca el equipo volumétrico para indicar no solo la forma de calibración (normalmente TD para “transferir” o TC para “contener”), sino también la temperatura a la cual se aplica estrictamente la calibración. En general, laspipetas y las buretas se calibran para transferir volúmenes específicos, mientras que los matraces aforados están calibrados para contenerlos. En general, el material de vidrio puede ser de clase A y de clase B. El material de clase A se fabrica para una gran tolerancia, como el vidrio pirex de borosilicato o Kimax. La tolerancia del material de clase B (económico) es el doble que el de la clase A.Figura 1. Equipos de Medición de Volúmenes 55

MARCADO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO Un análisis químico se usa comúnmente por duplicado o triplicado, por lo tanto, para evitar errores en los procesos, se debe marcar cada recipiente que contenga una muestra de manera que se pueda identificar su contenido. Algunos matraces, y vasos tienen pequeñas áreas grabadas sobre las que se pueden hacer marcassimipermanentes con un lápiz o marcador especial. La marca se hace permanente en el vidrio por calentamiento a una temperatura elevada. Se puede usar una solución de cloruro férrico para marcar, aunque no es tan satisfactoria como la preparación comercial. LIMPIEZA DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO Antes de usar cada bureta, matraz o pipeta, éste debe limpiarse perfectamente. El material debe lavarse conuna disolución de detergente tibia y después debe enjuagarse, primero con grandes cantidades de agua corriente y finalmente varias veces con agua desionizada, esto con el objetivo de eliminar la grasa y el polvo que interfiere en el proceso de la medición. Para comprobar que el material de vidrio quedó completamente limpio, éste debe cubrirse con una capa uniforme de agua. No dejar el material enremojo por un tiempo prolongado porque se puede formar un área o anillo en la zona de la interfase detergente/aire. Este anillo no se puede eliminar y ocasiona una fractura de la película de la disolución que inhabilita la utilidad del equipo. Cuando en casos especiales y urgentes, es necesario secar la superficie interior del material de vidrio antes de utilizarlo, especialmente, con los matracesvolumétrico, se recomienda usar un solvente orgánico como acetona. Nunca secar el material de vidrio con un paño o tela adsorbente, ya que esto es una pérdida de tiempo y una fuente potencial de contaminación. Para la limpieza de las pipetas, se debe utilizar una perilla de goma para aspirar la disolución de detergente a un nivel de 2 a 3 cm sobre la marca de calibración de la pipeta, después hayque dejar salir la disolución y enjuagar la pipeta con varias porciones de agua corriente. Luego se debe revisar si hay alguna fractura de la película; en caso necesario, repetir esta parte del ciclo de limpieza. Finalmente, se debe llenar la pipeta con agua destilada hasta la tercera parte de su capacidad y girar cuidadosamente de modo que se moje toda la superficie interior. Es convenienterepetir esta etapa del enjuague, al menos dos veces más. Para la limpieza de las buretas, se siguiere utilizar un escobillón largo. ALGUNOS ASPECTOS GENERALES QUE SE DEBEN TENER EN CUENTA EN LA MEDICIÓN DE VOLUMEN La superficie alta de un líquido contenido en un tubo estrecho presenta una marcada curvatura o menisco. Es una práctica común usar la parte inferior del meniso como el punto de referencia...