Quimica

Práctica No. 2 Cristalización.
Alexis Martínez Molina
INTRODUCCION
La recristalización de sólidos es una técnica valiosa que se debe dominar, ya que es uno de los métodos más comúnmente usados para purificar sólidos.
Pasos para la recristalización de sólidos

Selección de un solvente apropiado: Conocer la estructura de un compuesto puede ayudar a escoger un buen solvente
1. Algunoscriterios para escoger un buen solvente son:
El compuesto a purificar debe ser muy soluble en el solvente caliente y tener una solubilidad muy limitada en el solvente frío
las impurezas deben ser solubles en el solvente frío o muy insolubles en el solvente caliente
Las impurezas muy solubles se quedarán en la filtración en frío. Estarán en la solución cuando se filtren los cristales. Las impurezasescasamente solubles se quedarán en el filtro durante la filtración en caliente. Cuando las impurezas tengan la misma solubilidad que el compuesto de interés, estas se quedarán en la solución madre siempre y cuando estén en pequeñas cantidades. Ya que la naturaleza y cantidad de impurezas frecuentemente se desconocen, la condición de que sean muy solubles o muy insolubles es difícil de probar deantemano y sólo se sabrá si fueron removidas hasta obtener el producto final, comparando el producto con el material inicial. Una manera fácil de hacer esto es determinando los puntos de fusión de ambos.

El punto de ebullición del solvente debe estar en un rango de 50 a 1200C

El punto de ebullición del solvente debe ser más bajo que el punto de fusión del compuesto a purificar
Elsolvente no debe reaccionar químicamente con el compuesto a purificar.

Se debe escoger el solvente con la toxicidad más baja. El tolueno es un buen sustituto del benceno, el acetato de etilo y el t-butil metil éter puede sustituir algunas veces al dioxano.

Disolución del sólido: ocupar matraz Erlenmeyer. Añadir pequeñas cantidades de solvente se añaden al sólido y se lleva a ebullición, movercon una varilla de vidrio y evitar que se sobrecaliente la solución, se agrega solvente hasta el sólido se haya disuelto.
Las impurezas coloridas se remueven adicionando una pequeña cantidad de carbón activado a la solución que contiene la muestra, antes de hacer el filtrado en caliente.
Retire el matraz de la parrilla y deje enfriar un poco, si se forman algunos cristales añada unos 2 ml más deagua destilada y vuelva a calentar. Añada el carbón una vez que el matraz se haya entibiado, agite y vuelva a llevar a ebullición. Verifique que la solución quede incolora.
Eliminación de impurezas insolubles: Mediante filtración en caliente. La filtración en caliente se debe hacer con cuidado evitando la cristalización del producto en el filtro.
Cristalización: Después de filtrar lasolución, se debe dejar cristalizar primero a temperatura ambiente sobre la mesa y posteriormente poner en un baño de hielo. Algunas veces el compuesto no cristaliza aún cuando la solución esté saturada. Raspar con un movimiento vertical las paredes del matraz.
Separación y secado de cristales: . Los cristales se separan de la solución madre mediante filtración al vacío a través de un embudo Hirsch oBuchner. Se lavan con una pequeña cantidad de solvente frío, para remover las trazas de la solución madre y se dejan en el embudo por unos minutos dejando pasar el aire para permitir que sequen, eliminando los restos de solvente. Cuando los cristales están secos o casi secos, se separan raspándolos del papel filtro hacia un vidrio de reloj, con cuidado de no rasgar el papel. Se colocan en undesecador para que terminen de secarse o bien se guardan cubriéndolos con un papel filtro seco

PROCEDIMIENTO

PARTE A cristalización de acido benzoico
Seguir pasos descritos anteriormente
Seguir pasos descritos anteriormente
En 2do matraz adicionar 15 ml de agua destilada. Calentar disolvente en parilla, hasta que hierva.
En 2do matraz adicionar 15 ml de agua destilada. Calentar...