quimica


Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Tecnología química
Laboratorio de Química analítica
Laboratorio: abril 3 de 2014
Fecha de informe: abril 10 de 2014




DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NITROGENO POR EL METODO DE MICROKJELDAHL

Hugo Hurtado Quintana, Juan Sebastián Rosero Rojas
RESUMEN:
Para la determinación de proteína en un alimento se peso 0.0657g ±0.0001g de la muestraque en este caso fue leche en polvo, en ese mismo erlenmeyer se agrego 0.1054g ±0.0001g de catalizador, se dirigió la muestra en acido sulfúrico concentrado, se llevo el erlenmeyer a una plancha de calentamiento para realizarle digestión a la muestra, en el equipo de destilación teníamos una mezcla de 8.20g ±0.01g de H2O y 8.08g ±0.01g de NaOH, y en un vaso de precipitado que desembocaba lamanguera de el destilador teníamos una mezcla de 0.40g ±0.01g de H3BO3 y 9.80g ±0.01g de H2O a esta mezcla le agregamos 5 gotas de indicador mixto, destilamos hasta que en el vaso de precipitado la solución tomara un color verdoso, se titula el borato con HCl, Gastamos 1.7 mL de HCL.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS:
Tabla #1: Pesos de la muestra, catalizador
Pesos de la muestra (±0.0001g)
Pesos delcatalizador (±0.0001g)
0.0657g
0.1054g
0.0498g
0.1005g

Tabla #2: Titulación del borato formado con acido clorhídrico
Volumen de HCl para la titulación(±0.05mL)
1.70mL



Porcentaje de N en la muestra:




Porcentaje de error:


Porcentaje de proteína:


Tabla #3: porcentajes de N y porcentajes de proteína obtenidos por todos los grupos
Grupos
% de Nitrógeno
% deproteína
1
2.43%
15.50%
2
4.24%
27.04%
3
2.68%
17.10%
4
2.61%
16.65%
5
2.88%
18.39%

Tabla #4 : Datos estadísticos


DesviaciónEstándar
1.195%
Promedio
16.91%
Intervalos de Confianza
16.91 ± 1.48%

Prueba Q: los datos del grupo 2 parecen ser datos sospechosos (ver tabla #3)

Qexp = 0,717

Qexp Qcritica por lo tanto el dato no se retine para el cálculoestadístico.


Intervalo de confianza:

: 16.91%
S: 1.195%
t: 2.78 para 4 grados de libertad (n-1) con un 95% de confianza.
I.C:
I.C:
I.C: 16.91 ± 1.48%
Prueba t: para determinar si existe diferencia significativa entre el porcentaje real de proteína en la leche en polvo y el obtenido por todos los grupos.
x=16.91% s=1.195% n=4 =10.00%
H0: El valor del promedio de losporcentajes proteína en una muestra de leche en polvo no difiere significativamente del valor “real”


Hi: El valor del promedio de los porcentajes proteína en una muestra de leche en polvo difiere significativamente del valor “real”


t crítica: 3.18 para 3 grados de libertad a un 95% de confianza

tcalc: = = 11.56

tcalc > tcri
-se retiene la hipótesis alterna

-Difieresignificativamente el valor establecido de proteína en la etiqueta al que experimentamos en la práctica


Análisis y discusión de resultados

El Método Kjeldahl es un proceso de análisis químico para determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química y se engloba en la categoría de medios por digestión húmeda.
Johan Kjeldahl (1894-1900) desarrollo este metodo y actualmente es el masutilizado para el analisis de proteinas. El método consiste en tres etapas fundamentales:

Digestión: conversión del Nitrógeno en ion amonio mediante calentamiento en bloque de digestión con adición previa de ácido sulfúrico y catalizador (sulfato de cobre (II) ), que desencadenan la conversión del nitrógeno de la muestra en amonio.

Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco yposterior solubilización en una solución ácida de concentración conocida.
En esta etapa se adiciona NaOH a la disolución de amonio obtenida previamente, generándose NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo.
La solubilización posterior en la solución ácida permite la conversión de NH3 a catión amonio, el cual se encuentra junto con el exceso de solución ácida añadido.
El NH3 puede...