Recristalización

LABORATORIO QUIMICA RECRISTALZACION



Objetivos

- Identificar la función del carbón activado en el proceso de la recristalizacion.

- Aprender a purificar un compuesto orgánico.

- Determinar el punto de fusión de la muestra antes de ser sometido al proceso de recristalización y después.


Antecedentes
La recristalizacion es el método utilizado para obtener un compuesto puro. Apartir de una mezcla de componentes sólidos. Se basa en la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla en un disolvente o mezcla de ellos. Lo que permite lograr la separación de uno de ellos del resto. El valor de la máxima solubilidad de una sustancia en un determinado disolvente es un valor límite en una condición de presión a temperatura determinada. Por lo que siempre que seesté en condiciones de equilibrio cualquier proceso que tienda a aumentar la concentración de una disolución saturada provocará la aparición de exceso de sólido. (Lamarque, 2008)
Si el sólido se forma de un modo lento, ordenado, en pocos núcleos, con la aparición de partículas poliédricas apreciables a simple vista, de morfología característica se habla del proceso de cristalización. Si el sólidose forma de modo rápido, desordenado, en muchos puntos simultáneamente y las partículas son de tamaño muy pequeño es en cambio un proceso de precipitación. La diferencia entre un proceso y otro se puede determinar con la velocidad que se llevan a cabo y en el grado de control que se ejerza sobre las variables como temperatura y presión que en el proceso intervengan; más que en el grado decristalización que se obtuvieron en las muestras. (Lamarque, 2008)
Para realizar el proceso de la cristalización se deben seguir algunos pasos. Primero se debe escoger el disolvente y disolución de la sustancia a recristalizar. Esto es importante pues dependiendo de las características que presente el disolvente y el soluto se generarán entre estos interacciones electrostáticas; estas pueden serdipolo-dipolo, puentes de hidrógeno, fuerzas de Van der Walls, etc. Estas favorecerán la solubilidad del soluto en el disolvente o impidieran dichas interacciones. Por lo que la solubilidad del soluto en el disolvente está directamente relacionada por las características químicas de ambos. (Lamarque, 2008)
Todos los disolventes tienen una constante dieléctrica; esta mide la capacidad del disolventepara funcionar como aislante de cargas eléctricas. Si el disolvente tiene una constante dieléctrica baja son no polares, si la constante es alta son polares. Para el proceso de la recristalizacion se debe considerar la presencia posible de impurezas, las solubles y las insolubles. La disolución de la mezcla solida dentro del disolvente caliente permitirá eliminar por filtración las impurezasinsolubles y la muestra permanecerá disuelta en el disolvente caliente. Por esta razón el disolvente ideal para la recristalizacion deberá poseer un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va purificar. Este disolvente deberá disolver gran cantidad de la misma a su temperatura ambiente. Si se obtiene esto se podrá recuperar la mayor parte del solido en la recristalizacion.(Lamarque, 2008)
El siguiente paso a seguir para la recristalizacion es el de decoloración de la solución. Cuando las impurezas que se quieren eliminar son solubles y coloreadas, deben eliminarse por absorción selectiva sobre la superficie de algún absorbente que generalmente es carbón activado. Este se agrega en pequeña cantidad a la solución caliente. Se recomienda agregar la menor cantidad decarbón activado como sea posible pues la superficie de este absorberá algo del compuesto que se pretende purificar. La disolución tomará color oscuro, por lo que el éxito de este paso se rectificará hasta que el material sea filtrado. (Lamarque, 2008)
Como tercer paso esta la filtración en caliente. Esto se realiza para separar las impurezas insolubles y/o para eliminar el carbón activado. La...