reporte de organica

PRÁCTICA 5
OBTENCIÓN DE ANILINA


OBJETIVO:

Obtención de la anilina por la reducción del nitrobenceno.


INTRODUCCIÓN:
Los productos de la reducción de los grupos nitro, dependen de si el medio reductor es ácido (hasta amina), neutro (arilhidroxilamina) o básico (Azobenceno o hidrazobenceno y sus homólogos). La reducción en medio ácido puede efectuarse tratando con ácido clorhídrico alestaño (Sn), cloruro de Estaño (II) o al hierro. Los dos primeros reductores, además de ser costoso. Queden formar derivados cloratos, por lo que el hierro y el ácido clorhídrico y la hidrogenación catalítica son los reductores preferidos. En algunos casos se puede utilizar como reductores las sales ferrosas, sulfuro y polisulfuro de amonio.
MATERIAL Y EQUIPO:

Primera sesión

MaterialReactivos
1 Refrigerante recto Granalla de estaño
1 Matraz de balón de 500 ml Ácido clorhídrico conc.
1 Termómetro de 0 a 200ºC Nitrobenceno
1 Soporte universal Hielo
1 Parrilla eléctrica con agitación magnética Agua destilada
1 Mosca (agitador magnetico)
1 Pizeta
2 Mangueras de Latex
Tapón de hule para matraz balón
2 Probetas de 25 ml
1 Probeta de 5 ml
1 Pinzas para matraz
1 PipetaSegunda sesión
Material Reactivos
1 Refrigerante recto Anilina
1 Matraz de balón de 500 ml. Hidroxido de Sodio
3 Pinzas universales Hidroxido de Potasio
3 Soporte universal Cloroformo
1 Tapón de hule para refrigerante.
1 Pinzas para matraz
1 Pipeta de 1ml.
2 Tubos de vidrio doblado
1 Tubo de vidrio
2 vasos de precipitados de 250 ml
1 Mechero
2 Tapones de hule para matraz
1 Anillometálico
1 Tubo de ensayo de 18 x 150
1 Pizeta
1 Vaso de precipitado de 50ml
1 Agitador
1 Probeta de 25 mls.
1 Baño María
2 Mangueras de Latex
1 Embudo de separación
1 Pinza para tubo de ensaye



PROCEDIMIENTO:

En un matraz de balón de 500 ml. Se pone 35 g de granalla de estaño o limadura de hiero desengrasada y 50 ml. de agua. La suspensión se calienta a 85º C, añádale 2.5 ml.De ácido clorhídrico concentrado, coloque en el matraz un refrigerante a reflujo y por él añada una porción pequeña (4 ml) del total de nitrobenceno que se va a reducir, caliente la mezcla por 2 a 3 minutos en usando la parrilla de calentamiento con agitación magnética, agite vigorosamente el matraz, la mezcla ese calienta, después añada 16 ml. De nitrobenceno en porciones de 3 a 4 ml, en unperiodo de 10 minutos, agitando la mezcla después de cada adición. Concluida ésta, continúe calentando (110ªC) la mezcla en la parrilla de calentamiento con agitación magnética por 35 minutos, déjela enfriar. Concluida la reacción, la mezcla se alcaliniza, añadiendo con precaución 5 g de carbonato de sodio y se guarda para la siguiente sesión.

Segunda Sesión.

Monte un aparato para destilación porarrastre de vapor, poniendo la anilina en el matraz de destilación. Arrástrela con vapor hasta que el destilado pase claro. Se recoge el destilado y se añaden 20 g de sal, luego separe la capa inferior de la anilina, séquela con una o dos lentejas de hidróxido de sodio. Después de 30 minutos se separa la capa de solución de Hidroxido de sodio.

Prueba de isonitrilo.

En un tubo de ensayo de18 x 150 mezcle 0.2 ml de anilina, 1 ml de una solución etanólica al 20% de hidróxido de potasio (o una lenteja de hidróxido de potasio) y 0.5 ml. de cloroformo caliente cuidadosamente esta mezcla en baño María durante 5 minutos, deje enfriar y olfatee el olor desagradable del isonitrilo (carbilamina).

BIBLIOGRAFÍA:

 Domínguez Xorge A. Dr.Química Orgánica Experimental. Editorial Limusa1982

CUESTIONARIO

1. Las condiciones de reducción que existen en el reactor, únicamente son capaces de reducir el grupo –NO2 ¿Por qué el anillo del benceno no sufre reducción?

2. ¿Cuál es la razón de obtener la anilina por medio de arrastre de vapor?

3. Escriba la reacción química completa, que explique la prueba de isonitrilo con la anilina


PRÁCTICA 6
POLIMERIZACIÓN DEL...