sintesisi organica

  SÍNTESIS INORGÁNICA
PRINCIPAL  
Tema 3. TÉCNICAS DE PURIFICACIÓN.
 
Recristalización. Destilación simple, fraccionada y al vacío. Sublimación fraccionada y al vacío. Secado y deshidratación de sólidos, líquidos y gases.Purificación por transporte químico en fase de vapor: Métodos de Van Arkel – De Böer y Mond. Ultra purificación: fusión por zonas.
 
Introducción.
Hemos visto hasta elmomento algunas técnicas que permiten llegar a obtener el producto deseado en el grado de pureza que proporcionan los diferentes métodos de síntesis, pero muchas veces ésta no es suficiente y se requiere efectuar procedimientos que permitan alcanzar un grado de pureza superior.
Para ello se emplean diversas técnicas o procedimientos, que en la mayoría de los casos no son exclusivamente parapurificación, sino que en ocasiones se emplean también durante el mismo proceso de síntesis. Entre estos se encuentran la cristalización y recristalización, la destilación y la sublimación en sus diferentes variantes, así como el secado y deshidratación de sustancias.
En algunos casos se requieren un alto grado de pureza, por lo que se deben emplear otras técnicas que pueden llevar hasta la ultrapurificación. Para ilustrarlas, haremos mención de aquéllas que se basan en el transporte de sustancias químicas a través de una fase vapor y el método conocido como  fusión por zonas, el cual es un ejemplo interesante de purificación especial basada en un concepto de solubilidad que habitualmente no empleamos en el laboratorio químico.
Recristalización.
Es el procedimiento más empleado y simple parala purificación de sustancias sólidas, en particular aquéllas que no forman hidratos. Sus fundamentos son los mismos de la cristalización simple, o sea, la dependencia del coeficiente de solubilidad de la sustancia con la temperatura. En esencia consiste en disolver la sustancia que se desea purificar en la mínima cantidad del disolvente caliente, agua por lo general, de forma de obtener unadisolución saturada a alta temperatura. Posteriormente se enfría a la temperatura adecuada (para lo cual debe tenerse en cuenta la solubilidad de las posibles impurezas presentes), de modo que se produzca la precipitación o cristalización de la sustancia en cuestión con una mayor pureza. El procedimiento es muy efectivo cuando las solubilidades de la sustancia deseada y las impurezas son muydiferentes.
Para realizarla es necesario conocer los datos de solubilidad de la sustancia, para, a partir de ellos, estimar la cantidad de disolvente necesaria para disolver la masa de cristales a purificar. Una vez realizado este cálculo, se calienta el disolvente a la temperatura necesaria y se va agregando poco a poco y con agitación sobre el sólido a purificar, hasta que éste se disuelve totalmente. Eneste paso, se filtra en caliente la disolución y se deja enfriar lentamente el filtrado, con lo que se obtienen cristales grandes de mayor pureza.
Es evidente que el proceso de recristalizar  una sustancia para purificarla va en detrimento de la cantidad de la misma que se obtiene, máxime cuando en ocasiones es necesario realizar más de una recristalización para lograr la purezarequerida. inicio
El término “recristalizar” tiene otra significación en el trabajo en estado sólido, y consiste en fundir una fase sólida que tiene impurezas o imperfecciones cristalinas, y realizar un enfriamiento, por lo general, lento del fundido, de modo que se formen nuevos cristales exentos de impurezas.
Destilación.
La destilación simple es un procedimiento que permite separar un líquido volátil de unasustancia no volátil o de otro líquido de diferente temperatura de ebullición.
Comúnmente  se realiza a presión normal, pero en los casos en que las sustancias a separar reaccionen con el aire, o sean térmicamente inestables o tengan temperaturas de ebullición muy altas, se puede realizar al vacío o en alto vacío. En este caso, se requiere el uso de aditamentos especiales que permitan la unión...