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GRASA en carnes
9.1. Principio.
Extracción de la grasa de la muestra previamente
hidrolizada y desecada, por medio de hexano o
éter de petróleo. Eliminación del disolvente por evaporación,
desecación del residuo y posterior pesada
después de enfriar.
9.2. Material y aparatos.
9.2.1. Erlenmeyer de 500 ml.
9.2.2. Vidrios de reloj.
9.2.3. Placa calefactora.
9.2.4. Papel de filtro Albet242Ø o similar.
9.2.5. Embudos.
9.2.6. Extractor Soxhlet.
9.2.7. Estufa eléctrica.
9.2.8. Balanza analítica.
9.2.9. Desecador provisto de un deshidratante
eficaz (Gel de Sílice 3-6 mm con indicador QP).
9.3. Reactivos.
182109 Acido Clorhídrico 5 mol/l (5N) SV
131074 Agua PA-ACS
132770 Eter Dietílico estabilizado con ~6 ppm
de BHT PA-ACS-ISO
131315 Eter de Petróleo 40-60°C PA-ISO
211335Gel de Sílice 3-6 mm con indicador QP
132063 n-Hexano PA-ACS
211835 Piedra Pómez gránulos QP
9.3.1. n-Hexano PA-ACS o Eter de Petróleo 40-
60°C PA-ISO e índice de bromo inferior a 1, o Eter
Dietílico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACSISO
exento de peróxidos.
9.3.2. Piedra Pómez gránulos QP.
9.3.3. Acido Clorhídrico 3N. NOTA: En un
matraz aforado de 250 ml, introducir 150 ml de AcidoClorhídrico 5 mol/l (5N) SV, diluir y enrasar con
Agua PA-ACS. Determinar el factor de la solución
3N resultante.
9.4. Procedimiento.
Pesar con aproximación de 1 mg, 2,5 g de
muestra preparada como en el método 1 e introducirlos
en un Erlenmeyer de 500 ml. Añadir 100 ml
de Acido Clorhídrico 3N (9.3.4.) y unos trozos de
Piedra Pómez gránulos QP. Cubrir la boca del Erlenmeyer
con un vidriode reloj, y someter la mezcla a
una ebullición suave en la placa calefactora durante
1 hora. Enfriar y filtrar sobre doble filtro evitando
cualquier paso de materia grasa al filtrado. Lavar el
residuo con agua fría hasta desaparición de la reacción
ácida. Verificar que en el filtrado no existe
materia grasa.
Colocar los papeles de filtro conteniendo el residuo
sobre un vidrio de reloj ydesecarlos durante
una hora y media en la estufa a 95-98°C. Una vez
seco el conjunto, introducirlo en el cartucho de
extracción, extrayendo con el Soxhlet con Eter Dietílico
estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACSISO
durante ó horas, regulando la ebullición de forma
que se produzcan 15 sifonadas al menos en
cada hora. Eliminar el disolvente en el rotavapor y
eliminar el resto del disolvente enla estufa durante
hora y media a 75°C. Enfriar el matraz con la grasa
en desecador, matraz que previamente fue tarado,
y pesar cuando se alcanza la temperatura ambiente.
Repetir el calentamiento y la pesada hasta que
la diferencia entre dos consecutivas sea menor de 5
mg.
9.5. Cálculos.
Expresar el resultado, en porcentaje de peso:
P’ - P
Porcentaje grasa = ——— x 100
P’’
Siendo:
P =peso, en g, del matraz.
P' = peso, en g, del matraz con la grasa.
P" = peso, en g, de la muestra.
9.6. Referencias.
9.6.1. Norma ISO-1443.
Determinancion de grasa en leche en polvo
d).1. Principio.
Este método es aplicable a las leches en polvo,
entera, parcialmente desnatada y desnatada, definidas
en el Reglamento de Centrales Lecheras y
otras Industrias Lácteas.
Se entiende porcontenido en materia grasa de
la leche en polvo el porcentaje en masa de las
sustancias determinadas por el procedimiento
expuesto a continuación, que corresponde al descrito
en la norma FIL-9A: 1969 de la Federación
Internacional de Lechería.
El contenido en materia grasa se determina
gravimétricamente por extracción de la citada
materia grasa de una solución alcohólico-amoniacal
de leche enpolvo mediante éter etílico y éter
de petróleo, evaporación de los disolventes y
pesado del residuo, según el principio del método
Röse-Gottlieb.
1(d).2. Material y aparatos.
1(d).2.1., 2, 3, 4, 5 y 6, como 1(a).2.1., 2, 3, 4,
5 y 6.
1(d).3. Reactivos.
1(d).3.1., 2, 3, 4 y 5, como 1(a).3.1., 2, 3, 4
y 5.
1(d).4. Procedimiento.
1(d).4.1. Preparación de la muestra.- Transvasar
la leche...
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