Síntesis De Benzoato De Etilo

TITULO DE LA PRÁCTICA
Paola Gutiérrez, Yudi Imbachi, Jhonnatan Giraldo
Química, Facultad Ciencias Naturales, Exactas y de la Educación, Universidad del Cauca
Fecha de la práctica: 28/05/2012, Fecha de entrega: 04/06/2012

RESUMEN
La síntesis de benzoato de etilo, se lleva a cobo mediante la reacción de esterificación de Fischer, en el cual a partir de acido benzoico y etanol, empleando comocatalizador el acido sulfurico, formando benzoato de etilo y una molécula de agua. Obteniéndose -----g de benzoato de etilo, siendo el reactivo limitante el acido benzoico.se realizo la prueba del acido hidroxámico con la muestra sintetizada en la practica y otra muestra analítica para comparar su reacción frente a esta prueba, dando positivas para ambas de manera que se observo al final uncambio de color a un rojizo oscuro (analítica) y marrón oscuro (sintetizada).
1. RESULTADOS
La práctica se realizo en dos sesiones:
Sesión I
* En un matraz de 50mLse adiciono: 6.0045g de Acido Benzoico, 20mLde etanol al 96% y 0.6mLde acido sulfurico. No se registro aumento en la temperatura, por lo que no es una reacción exotérmica.
Ecuación 1

Acido benzoico +etanol benzoato deetilo+agua

* Se realizo el montaje de reflujo y se deja por 90minutos sobre baño de maría; durante este tiempo se observa que la temperatura permanezca constante entre los 70ºC.
* Terminado el periodo de reflujo, la muestra es reservada en un recipiente de vidrio limpio y seco.

Sesión II

* Se hace el montaje de destilación fraccionada, en donde el matraz estaba en baño demaría; el tiempo se empezó a contabilizar a partir de que el agua del comenzó a ebullir. (a los 70ºC empezó a ebullir el etanol).
* Se deja enfriar.
* Terminada la destilación, en un embudo de extracción se adiciona 60mLde agua destilada, y luego la mezcla anterior.
* Se observo que la fase orgánica (amarillo claro) en forma de un solido blando, queda en la parte inferior y la faseacuosa (incolora) en la parte superior
* Se procede a realizar los lavados con 3 porciones de c/u de 10mLde éter dietilico:
* Cuando se adiciona los primeros 10mL de éter dietilico (incoloro), se agita, se libera presión y se observa dos fases: arriba la fase orgánica (amarillo oscuro) y abajo la fase acuosa (incolora); cuando el solvente es menos denso que el agua forma la fase superior y seextrae primero la fase acuosa en un vaso limpio y rotulado, y luego la fase orgánica en otro vaso rotulado.

* Luego se coge la fase acuosa separada anteriormente, y se agrega al embudo, con otros 10mLde éter dietilico se agita, se libera presión, observando la fase orgánica arriba (casi incolora) y la fase acuosa abajo.

* Se realiza el mismo procedimiento con los últimos 10mLde éterdietilico.

* Se neutralizo con bicarbonato de sodio al 10%, se observa la formación (posiblemente) una sal en las paredes exteriores del embudo, debido a que parte de la solución se escapo. Para esto se fue liberando CO2 (g), en cada agitación. Cuando ya no se liberaba gas, se da por entendido que la solución esta neutra. Por ultimo se lava con 15mLde agua destilada y se observa que la faseorgánica queda en la parte superior y la fase acuosa en la inferior.

* se hace la separación de las fases.

* Se realiza la filtración a gravedad para separar las moléculas de agua depositadas en la parte inferior del vaso de precipitado.
* Para el secado de la muestra, se adiciona una pequeña cantidad de sulfato de sodio (Na2SO4).Luego de que la muestra no tenga ninguna molécula deagua se procede a pesar.
* Prueba del acido hidroxámico:

* En un tubo (1)se adiciono 0.5 mL de benzoato de etilo sintetizado en la practica; y en otro tubo (2)se adiciono la misma cantidad de benzoato de etilo (muestra de análisis)

* A cada tubo se adiciono 1mLde clorhidrato de hidroxámico, mas 0.2 mLde hidróxido de sodio (NaOH) al 25%, se colocolos dos tubos en un vaso de...