Al término de la destilación se obtuvo en un recipiente el tetracloruro de carbono el cual se recuperó una cantidad aceptable respecto al inicio de la destilación y se peso la pieza soxhlet con el aceite contenido dando
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Publicado: 25 de enero de 2012
Determinación de Aceites y Grasas en suelos
Objetivo
Determinación del contenido graso de una muestra de tierra mediante extracción sólido-líquido (EXTRACCIÓN SOXHLET).
Fundamento teórico
El extracto obtenido por la extracción Soxhlet corresponde al contenido graso de la muestra. Se determina su masa, una vez libre de disolvente, por pesada (método gravimétrico). Muchas veces, laextracción Soxhlet se usa como primer paso de una purificación o separación.
La extracción de muestras sólidas con disolventes, generalmente conocida como extracción sólido-líquido, es un método muy utilizado en la separación de analitos de muestras sólidas.
Los métodos tradicionales de extracción sólido-líquido pueden dividirse en dos grandes grupos.
* Métodos que necesitan un aporte de calor,Soxhlet. Soxtec System HT y extracción Soxhlet asistida por microondas.
* Métodos que no requieren un aporte de calor: agitación con ultrasonidos y agitación simple.
La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continua) siendo el método estándar de extracción de muestras sólidas ás utilizado desde su diseño en el siglo pasado y actualmente, es el principalmente es el principal métodode referencia con el que se comparan nuevos métodos extracción. Además de muchos métodos de la EPA (U.S. Environmental Protection Agency) y de la FDA (Food and Drugs Administration) utilizan esta técnica clásica como método oficial para la extracción continua de sólidos.
En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de material poroso que se sitúa en lacámara del extractor Soxhlet
Se calienta el disolvente extractamente, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles.
Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna almatraz de ebullición. Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente.
La extracción con el Soxhlet presenta las siguientes ventajas:
* La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
* La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad de losanalitos.
* No es necesaria la filtración después de la extracción.
* La metodología empleada es muy simple.
* Es un método que no depende de la matriz.
* Se obtiene excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con Soxhlet.
Por otra parte, las desventajas más significativas de este método deextracción son:
* El tiempo requerido por l extracción normalmente esta entre 6-24 hrs.
* La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml.)
* La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura del disolvente orgánico esta próxima a su punto de ebullición.
* No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de extracción.
* Esnecesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la concentración de los analitos.
* Esta técnica no es fácilmente automatizable.
La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo puede ser usada como técnica preparativa de muestras como paso previo alanálisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestra de tocino para su posterior determinación mediante cromatografía de gases.
Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es también de utilidad en el área medio ambiental, así es el método de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable...
Objetivo
Determinación del contenido graso de una muestra de tierra mediante extracción sólido-líquido (EXTRACCIÓN SOXHLET).
Fundamento teórico
El extracto obtenido por la extracción Soxhlet corresponde al contenido graso de la muestra. Se determina su masa, una vez libre de disolvente, por pesada (método gravimétrico). Muchas veces, laextracción Soxhlet se usa como primer paso de una purificación o separación.
La extracción de muestras sólidas con disolventes, generalmente conocida como extracción sólido-líquido, es un método muy utilizado en la separación de analitos de muestras sólidas.
Los métodos tradicionales de extracción sólido-líquido pueden dividirse en dos grandes grupos.
* Métodos que necesitan un aporte de calor,Soxhlet. Soxtec System HT y extracción Soxhlet asistida por microondas.
* Métodos que no requieren un aporte de calor: agitación con ultrasonidos y agitación simple.
La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continua) siendo el método estándar de extracción de muestras sólidas ás utilizado desde su diseño en el siglo pasado y actualmente, es el principalmente es el principal métodode referencia con el que se comparan nuevos métodos extracción. Además de muchos métodos de la EPA (U.S. Environmental Protection Agency) y de la FDA (Food and Drugs Administration) utilizan esta técnica clásica como método oficial para la extracción continua de sólidos.
En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de material poroso que se sitúa en lacámara del extractor Soxhlet
Se calienta el disolvente extractamente, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles.
Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna almatraz de ebullición. Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente.
La extracción con el Soxhlet presenta las siguientes ventajas:
* La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
* La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad de losanalitos.
* No es necesaria la filtración después de la extracción.
* La metodología empleada es muy simple.
* Es un método que no depende de la matriz.
* Se obtiene excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con Soxhlet.
Por otra parte, las desventajas más significativas de este método deextracción son:
* El tiempo requerido por l extracción normalmente esta entre 6-24 hrs.
* La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml.)
* La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura del disolvente orgánico esta próxima a su punto de ebullición.
* No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de extracción.
* Esnecesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la concentración de los analitos.
* Esta técnica no es fácilmente automatizable.
La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo puede ser usada como técnica preparativa de muestras como paso previo alanálisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestra de tocino para su posterior determinación mediante cromatografía de gases.
Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es también de utilidad en el área medio ambiental, así es el método de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable...
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