Análisis de niquel en aceros

Determinación de níquel por dimetilglioxima. Método gravimétrico.
172. Campo de aplicación
172.1 Este método cubre la determinación de níquel en concentraciones desde 0,1 a 48,0%

173. Resumen del método
173.1 El dimetilglioximato de níquel precipita al agregar una solución alcohólica de dimetilglioxima a una solución de la muestra que contenga citrato de amonio. Se lleva a cabo unasegunda precipitación para purificar el precipitado antes del secado y pesado.
173.2 Alternativamente, el níquel y el manganeso se separan de otros elementos de aleación por intercambio iónico en ácido clorhídrico para eliminar la necesidad de una primera precipitación con dimetilglioxima. Esta separación debe usarse cuando el cobalto esté en concentraciones mayores al 0,5% y puede ser usado paratodas las otras muestras. El dimetilglioximato de níquel precipita al agregar dimetilglioxima al eluído; el precipitado es filtrado, secado y pesado.

174. Interferencias
174.1 El cobalto, el cobre y el manganeso están presentes en el estado divalente y consumen dimetilglioxima, haciendo necesario agregar un exceso del precipitante del requerido para precipitar el níquel. Cuando se usa laseparación por intercambio iónico, el manganeso está presente en la solución de la que precipita el níquel, y se necesita un exceso de precipitante.

175. Aparatos
175.1 Columna de Intercambio Iónico, aproximadamente de 25 mm de diámetro por 300 mm de longitud, estrecho en una salida, y provisto de una llave de paso para controlar la velocidad de flujo. El aparato No. 8 puede adoptarse para este método.Se puede añadir un reservorio para los eluyentes en el tope de la columna
175.2 Crisol Filtrante, de vidrio fritado, de 30 ml de capacidad, porosidad media.
175.3 pHímetro – aparato No. 3A.

176. Reactivos
176.1 Solución de Citrato de Amonio (200 g/l) – Disolver 200 g de hidrógeno citrato de diamonio [(NH4)2HC6H5O7] en 600 ml de agua. Filtrar y diluir a 1 l.
176.2 Resina de IntercambioIónico:
176.2.1 Usar una resina de intercambio aniónico de tipo alquilamonio cuaternario (en forma de cloruro) consistente en cuentecillas esféricas que tengan un entrecruzamiento del 8% y un tamaño de malla nominal de 200 a 400. Para quitar las cuentas mayores a los 180 μm de diámetro, así como las excesivamente pequeñas, se trata la resina como sigue:
Transferir una provisión de resina a un vaso deprecipitados, cubrirlo con agua, y dejar pasar suficiente tiempo (al menos 30 minutos) para que las cuentecillas alcancen la máxima hinchazón. Ubicar una pantalla No. 80 (180 μm) de 150 mm de diámetro sobre un vaso de precipitados de 2 l. Preparar un barro poco espeso con la resina y verterlo sobre la pantalla. Lavar las cuentecillas pequeñas a través de la pantalla, usando una pequeña corrientede agua. Desechar las cuentas retenidas en la pantalla, periódicamente, si es necesario, para evitar una obstrucción excesiva de las aberturas. Cuando la mayor parte de la resina colectada se haya asentado, decantar el agua y transferir aproximadamente 100 ml de resina a un vaso de precipitados de 400 ml. Añadir 200 ml de HCl (1+19), revolver vigorosamente, dejar reposar la resina de 4 a 6minutos, decantar de 150 a 175 ml de la suspensión, y desechar. Repetir el tratamiento con HCl (1+19) dos veces más, y reservar la resina gruesa para la preparación de la columna.
176.2.2 Preparar la columna como sigue: ubicar una capa de 10 a 20 mm de lana de vidrio o de fibra plástica de policloruro de vinilo (PVC) en el fondo de la columna y agregar una cantidad suficiente de la resina preparadacomo para llenar la columna hasta una altura aproximada de 140 mm. Ubicar una capa de 20 mm de lana de vidrio o de fibra plástica de PVC en la parte de arriba de la capa de resina para protegerlo de ser arrastrada dentro de la suspensión cuando se agregan las soluciones. Mientras pasa un mínimo de 100 ml de HCl (3+1) a través de la columna con la presión hidrostática 100 mm por encima de la parte...