Cristalización Simple

Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Química

Alumno:Raymundo

Profesor: Armando

Materia: Laboratorio de Química Orgánica

Práctica 2: Cristalización simple

Objetivos.
Conocer las características que deben tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización.
Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado
Observar la utilidad dela solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opción para una cristalización.
Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple.
Introducción.
La cristalización es una técnica de purificación de un compuesto sólido, que contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuenciade eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se deben de recordar algunas etapas:
1. Identificar el disolvente Ideal (que sólo disuelva al sólido en caliente).
2. El mismo disolvente no lo debe disolver en frío.
Este es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco deexperimentación. Por ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para elegir un disolvente ideal. La cristalización simple es un caso sencillo y fácil de realizar, se usa cuando se tienen un compuesto en mayor proporción y solo una pequeña cantidad de impurezas, estas impurezas pueden ser solubles o insolubles en el disolvente seleccionado. Si la muestra está muy sucia, esto podría hacer máscomplicado el proceso, pero imposible de purificar. Por ello la necesidad de realizar o utilizar otro tipo de técnica para su purificación.





Procedimiento.
1. Solubilidad en disolventes orgánicos.
Se pesaron 0.57 g de muestra problema y posteriormente se colocaron pequeñas muestras en 6 tubos de ensaye y a cada tubo se le añadió 1 mL del disolvente (ver Tabla 1), se agita y seobserva. Si el sólido no se disolvió, se agrega 1 mL más y se observa con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). Si no se disolvió toda la muestra se repite por última vez el procedimiento hasta obtener 3 mL máximo.
Si no se logró disolver el sólido, se puede decir que es insoluble en frío, por lo tanto, se calienta la muestra en un baño María hasta ebullición adicionando una pequeñacantidad de cuerpos de ebullición. Si la muestra no se disolvió, se puede decir que es insoluble en caliente.
Si la muestra es soluble en caliente, se enfría a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo-agua. Se observa si hay formación de cristales.


Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.
Disolventes

Hexano
Acetato de etilo
Acetona
Etanol
Metanol
Agua
Soluble enfrío
NO
SI
SI
SI
SI
NO
Soluble en caliente
NO




SI
Formación de cristales





SI



II. CRISTALIZACIÓN SIMPLE
El resto de la muestra se pesa (0.41 g) y se coloca en un matraz Erlenmeyer, es importante agregar cuerpos de ebullición. En otro matraz Erlenmeyer se calienta el disolvente ideal con cuerpos de ebullición y se calienta. Se agrega poco a poco eldisolvente ideal caliente al matraz con la muestra agitando constantemente hasta obtener una disolución total de la muestra y si es necesario se continua agregando disolvente caliente hasta la disolución completa.
Si la muestra contiene impurezas coloridas o resinosas, se retira el matraz de la fuente de calentamiento, se deja enfriar un poco y se agrega la cantidad necesaria de carbón activado,se adicionan cuerpos de ebullición y se calienta nuevamente a ebullición con agitación constante. Para eliminar las impurezas insolubles y el carbón activado, entonces, se filtra en caliente (filtración rápida). El papel filtro se humedece con un poco con el disolvente ideal caliente y se filtra rápidamente. El matraz y el papel filtro se enjuagan con un poco del disolvente caliente.
Se...