Cristalización Simple

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química
Departamento de Química Orgánica

Laboratorio de Química Orgánica
Enseñanza Experimental

Informe de:
“Cristalización Simple.”

N de Práctica: 2
Nombre de los Alumnos (a):
A. Daniel Frutos González
Pedro Gallo Fernández
Nombre del Profesor: Patricia Guadarrama
Grupo: 37
Semestre lectivo: 3°
Fecha de Entrega: 28/08/12Calificación: __________
Objetivos:
* Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización.
* Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado.
* Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opción para una cristalización.
* Realizar lapurificación de un sólido mediante una cristalización simple.

Introducción:
La cristalización es una técnica de purificación de un compuesto sólido, que contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversosdisolventes. En cualquier caso, se deben de recordar algunas etapas:
1. Identificar el disolvente ideal (que sólo disuelva al sólido en caliente).
2. El mismo disolvente no lo debe disolver en frío.
Este es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco de experimentación. Por ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para elegir un disolvente ideal. Por lo general, puede asumirque las impurezas presentes se encuentran en pequeñas cantidades. Por lo tanto no tiene que saber o adivinar, porque las posibles impurezas pueden estar presentes o no, lo que podría ser soluble o insoluble. Si la muestra está muy sucia, esto podría hacer más complicado el proceso, pero no imposible de purificar. Por ello la necesidad de realizar o utilizar otro tipo de técnica para supurificación.

Resultados:

Estructuras:

Hexano Acetato de Etilo Acetona Etanol


Metanol Agua Ácido Cinámico

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.

Disolventes | Hexano | Acetato de etilo | Acetona | Etanol | Metanol | Agua |
Soluble en frío |No | Sí | Sí | Sí | Sí | No |
Soluble en Caliente | Sí | Sí | Sí | Sí | Sí | Sí |
Formación de cristales | Sí | No | No | No | No | Sí |

Se pesó 0.79g de ácido cinámico para purificar por cristalización.
Se obtuvieron 0.62g de ácido cinámico después de obtener el sólido en forma pura (cristal) y de secarlo.

Discusión de resultados:

Al realizar la prueba de solubilidad se obtuvieronlos resultados mostrados en la tabla. Todos aquellos disolventes que dieron positivo a solubilidad en frío se descartaron inmediatamente como posibles solventes ideales, pero se probó de igualmente en baño de hielo para ver si cristalizaron. Los otros disolventes se probaron en caliente y ambos dieron positivo. Al enfriar los dos cristalizaron.
Se tomó como criterio para elegir el disolventeideal el más económico, así como el de manejo más sencillo, que es el agua.
El ácido cinámico presenta un anillo bencílico unido a un ácido carboxílico. De acuerdo a su estructura, podríamos esperar que fuera soluble en disolventes polares, ya que el grupo carboxilo- le confiere a la molécula una cierta polaridad, que se ve disminuida por el anillo. De acuerdo a su estructura esperaríamos que fuerainsoluble en hexano, por lo que el resultado obtenido fue un tanto extraño.

Al momento de disolver el ácido en el agua a punto de ebullición, había muchas impurezas que como eran del mismo color que el ácido pensamos que seguía siendo éste, por lo que se utilizó una cantidad exagerada de disolvente y después de filtrar en caliente, se tuvo que evaporar gran cantidad de disolvente para poder...