Determinación de Selenio

1 - OBJETO
Determinar la pureza de selenio, pudiendo de esta manera aprobar o rechazar un material según corresponda.



2 - ALCANCE
Todas las Materias Primas y Productos Terminados que requieran esta determinación en su Plan de Control.



3 - REFERENCIAS
Compendio Brasilero de Alimentación Animal 2009



4 - DEFINICIONES
La determinación de Selenio por volumetría es utilizadacomo alternativa a la metodología por espectrofotometría de absorción atómica.
El ion selenito en solución ácida es tratado con exceso de tiosulfato de sodio. El exceso no debe ser superior a 6 ml. El tiosulfato de sodio en exceso es cuantificado por titulación con solución valorada de iodo, utilizando almidón como indicador.

4.1 Recomendaciones
Ver precauciones de seguridad para el ácidoclorhídrico, el tiosulfato de sodio, el dicromato de potasio y el yoduro de potasio.

4.2 Reacciones
Na2SeO3 + 4 Na2S2O3 + 6 HCl  6 NaCl + Na2S4SeO6 + Na2S4O6 + 3 H2O

2 NaS2O3 (en exceso) + I2  2 NaI + Na2S4O6



5 - ResponsabilidadeS
Control de Calidad es responsable por la aplicación correcta de este método.









6 - DESARROLLO
6.1 Equipamiento y Materiales
Erlenmeyer contapa
Matraces aforados
Vasos de diversos volúmenes
Bureta volumétrica
Pipetas volumétricas
Pipeta graduada
Probeta graduada
Agitador magnético y barras magnéticas
Balanza analítica (0,0001 g)
Placa calefactora
Estufa para 150°C


6.2 Reactivos e Insumos
Acido clorhídrico (HCl) p.a.
Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) p.a.
Carbonato de sodio (Na2CO3) p.a.
Dicromato de Potasio (K2Cr2O7)p.a.
Ioduro de Potasio (KI) p.a.
Almidón (C6H10O5) p.a.
Solución de HCl 1M
Solución volumétrica valorada de tiosulfato de sodio 0,1M
Solución indicadora de almidón 10 g/l
Solución volumétrica valorada de Iodo 0,1M
Yodo Resublimado


6.3 Preparación de los reactivos
6.3.1 Solución de HCl 1M
- Preparación:
Adicionar 96 ml de HCl 38 % en un matraz aforado de 1000 ml y completar volumencon agua destilada. Enfriar, homogeneizar y almacenar.


6.3.2 Solución volumétrica valorada de tiosulfato de sodio 0,1M
- Preparación:
Pesar 24,82 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) y 0,2 g de carbonato de sodio anhidro (Na2CO3). Disolver en un vaso conteniendo aproximadamente 100 ml de agua destilada hervida y enfriada. Transferir a un matraz aforado de 1000 ml y completar volumen conagua destilada. Homogeneizar y dejar en reposo durante 24 hs. Valorar y almacenar en frasco ámbar.


- Valoración:
Secar dicromato de potasio en estufa durante 2 hs a 105 °C y pesar 0,2 g de dicho material secado. Transferir a un Erlenmeyer de 250 ml con tapa esmerilada. Añadir 70 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Adicionar 2 g de ioduro de potasio y solubilizar. Adicionar 20 ml deácido clorhídrico 1M. Tapar el Erlenmeyer y almacenar inmediatamente al abrigo de la luz por 10 minutos. Titular goteando una solución de tiosulfato de sodio 0,1M hasta viraje de color. Añadir 1 ml de solución indicadora de almidón 10 g/l y continuar la titulación hasta que el azul intenso (casi negro) se convierta en un celeste azulado traslúcido y casi incoloro.

- Cálculo:

MR= m. MR= Molaridad real
V x 0,04904 m= Masa de dicromato de potasio en mg
V= Vol de tiosulfato de sodio gastado en la titulación (ml)


NOTA: 1 ml de tiosulfato de sodio 0,1M equivale a 0,04904 g de dicromato de potasio.


6.3.3 Solución indicadora de almidón 10 g/l
- Preparación:
Pesar 1 g de almidón y transferir a un vaso x 250 ml. Adicionar aproximadamente 50 ml deagua destilada, calentar y agitar hasta ebullición. Enfriar. Transferir a un matraz aforado volumétrico de 100 ml, completar el volumen con agua destilada y homogeneizar. Preparar un momento antes de su uso.

NOTA: Para la preparación de la solución indicadora de almidón 5 g/l se recomienda no realizar una dilución a la mitad de la 10 g/l ya elaborada.


6.3.4 Solución valorada de Iodo...