Determinacion de grasa en agua

MÉTODO GRAVIMÉTRICO PARA LA DETERMINACIÓN DE GRASAS:
-500 ml de muestra establizada a pH=1-2 en botella graduada.
-100 ml éter de petróleo
-sulfato desodio anhidro.
-papel de filtro.
-vasos de precipitados.
-embudo de decantación de 1 l.

PROCEDIMIENTO:
1)Colocar en la botella graduada "A" 500 mlde muestra, y añadirla a un embudo de decantación. Recoger las trazas de muestra con 15 ml de disolución extractante.

2)Realizar la extracción a lafase orgánica, para ello tiempo de agitación 2 minutos y de separación de fases, 6.

3)Devolver la fase acuosa (debajo, transparente) a la botella "A" yrecoger la fase orgánica en un vaso de precipitados. Aparece una emulsión.

4)Llevar la fase orgánica a un centrifugador (5 min a 2500 rpm), desapareceasí la emulsión y quedan dos capas bien definidas, una transparente que se devuelve a la botella "A" y la orgánica (opaca); ésta última se lava con lamezcla de diolventes hex-tbe colocando un embudo con papel de filtro con sulfato anhidro.

5)El líquido recogido en un vaso de precipitados "B", previamentepesado (p1) se lleva al baño maría (tras hacer esta serie tres veces) a una temperatura de 85ºC.

6)Una vez se observa el residuo seco, se deja enfriarel vaso en el desecador durante 30 min, y se pesa (p2).
La fórmula 1000*(p2-p1)/V, en donde V es el volumen reunido de fase acuosa (ojo!, no son los 500ml del principio, sino lo extraido y lo que procede de la separación en la centrífuga), nos permite obtener en ppm la concentración de aceites y grasas.