Determinacion de hierro en vino por absorcion atomica

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|Análisis instrumental |
|Determinación de hierro total en vino blanco y tinto mediante espectrofotometría de absorción atómica |
|Daniel Franco Rivas || |
|Práctica 4 |
|14/11/2011 || |

Objetivos.

La determinación de la concentración de hierro total en una muestra de vino blanco y vino tinto, mediante espectrofotometría de absorción atómica.

Fundamento.

Las técnicas espectroscópicas atómicas consisten en transformar la muestra en átomosen estado de vapor y medir la radiación electromagnética absorbida o emitida por dichos átomos. La mayor parte de la información útil desde el punto de vista analítico se obtiene operando en las regiones ultravioleta, visible y la correspondiente a los rayos X. A diferencia de los espectros moleculares en las regiones UV y visible, que suelen consistir en una serie de bandas anchas, los espectrosatómicos están constituidos por picos estrechos (teóricamente líneas) y bien definidos, originados por transiciones entre distintos niveles de energía electrónica (en los átomos aislados no existen, evidentemente, niveles vibracionales, ni rotacionales). Esto explica la gran selectividad que suelen presentar estas técnicas. Asimismo, la sensibilidad también suele ser elevada y depende del númerode átomos en estado fundamental (técnicas de absorción) y en estado activado (técnicas de emisión).

La absorción atómica es el proceso que ocurre cuando átomos de un elemento en estado fundamental absorben energía radiante a una longitud de onda específica. La cantidad de radiación absorbida aumenta al hacerlo el número de átomos del elemento presentes en el camino óptico, utilizándose esto confines analíticos cuantitativos. La técnica permite la determinación de, al menos, unos 70 elementos en cantidades tan bajas como 10–14 g con razonable selectividad, pequeña manipulación y mínimo tamaño de muestra. Aunque inicialmente se utilizó solo para la determinación de elementos metálicos, se han desarrollado métodos indirectos que permiten la cuantificación de una gran variedad de aniones yde compuestos orgánicos. En la práctica, las muestras se vaporizan y se convierten en átomos libres, proceso denominado atomización. Sobre el vapor atómico originado se hace incidir la radiación electromagnética que será absorbida parcialmente por el analito. En muchas ocasiones el proceso de atomización se consigue mediante una llama.

Materiales y reactivos.

Materiales.

• Equipo deabsorción atómica.
• Frascos de vidrio con tapón, (6 unidades).
• Matraces aforados de 100 mL, (4 unidades).
• Pipeta de 2 mL.
• Papel para secar.

Reactivos.

• Disolución de HCl 0’5 N.
• Disolución de Fe de 250 ppm.

Preparación de disoluciones.

Disolución de 1 L de HCl 0’5 N.

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Para obtener una disolución de acidoclorhídrico de concentración 0’5 N, tendremos que disolver en agua destilada el volumen indicado en el anterior calculo. Esta disolución no tiene por qué tener una concentración exacta ya que su fin es acidificar el medio para trabajar en absorción atómica y también evitar la precipitación del hierro en forma de hidróxido.

La prepararemos tomando el volumen de reactivo en una probeta de 100 mL, y...
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