Determinacion de nitrogeno

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NITROGENO POR EL METODO DE MICROKJELDAHL

Angulo Oscar Andrés (0843819); Cifuentes Leidy Diana (0839166); Dávalos Magaly (0842610).

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Tecnología Química Nocturno, Universidad del Valle, Cali, Colombia.
Octubre 17 de 2009.

RESUMEN.

Se realizo experimentalmente la determinación del contenidode nitrógeno en una muestra de cereal (avena) utilizando el método Kjendahl. El análisis consiste en destruir la materia orgánica de la muestra (0,0346 g) en acido sulfúrico concentrado por medio de digestión con algunos catalizadores y calor formando sulfato de amonio, al cual se le añadió hidróxido de sodio para liberar el ion amonio en forma de amoniaco por medio de la destilación para luegoser atrapado en una solución de acido bórico formando borato de amonio, dicha solución fue valorada con HCl 0,025M. Los resultados obtenidos fueron un porcentaje de nitrógeno del 6,4% y de proteína del 36,5%.

Palabras claves: kjeldahl, proteína, nitrógeno.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS.

Tabla 1. Estandarización de la solución 0,02 M de HCl.

|ESTANDARIZACION HCl |
|PESONa2CO3 |0,0104 g |
|VOLUMEN HCl |7,9 mL |

0,0104 g Na2CO3 x 1 mol Na2CO3 x
106 g Na2CO3

2 mol HCl x 1 = 0,025 M
1 mol Na2CO3 0,0079 L

Tabla 2. Titulación del H2BO3 formado durante la destilación del amoniaco.

|VALORACION H2BO3 |
|PESO MUESTRA |0,0346 g ||VOLUMEN HCl |6,3 mL |

Porcentaje de Nitrógeno:

6,3 mL x 0,025 mol HCl x 1 mol N x
1000 mL 1 mol HCl

14,007 g N x 100 = 6,4%
1 mol N 0,0346 g

Porcentaje de Proteína:

% Proteína = % N x Factor
6,4 x 5,7 = 36%

Tabla 3. Porcentajes de nitrógeno encontrados en la muestra por cada grupo y su respectivaconversión a porcentaje de proteína.

|GRUPO |% NITROGENO |% PROTEINA |
|1 |6,4 |36 |
|2 |7,5 |43 |
|3 |6,8 |35 |
|4 |1,9 |11 |
|5 |2,2 |12 |
|6 |6,4|37 |

Valores Reales:

Tamaño de porción: 22 g.
Cantidad de proteína por porción: 3 g.

Gramos de proteína en la muestra:

0,0346 g x 3 g proteína = 4,72 x 10-3
22 g

Porcentaje real de proteína en la muestra:

4,72 x 10-3 g proteína x 100 = 13,6%
0,0346 g muestra

Porcentaje real de nitrógeno en la muestra:

13,6% = 2,4%
5,7Porcentaje de error (proteína):

| 13,6 – 36 | x 100 = 165%
13,6

Porcentaje de error (nitrógeno):

| 2,4 – 6,4 | x 100 = 167%
2,4

Pruebas Estadísticas

Tabla 4. Media y desviación estándar de los datos obtenidos experimentalmente por todos los grupos.

| |% NITROGENO |% PROTEINA |
|MEDIA |5,2|29 |
|DESVIACION ESTANDAR |2,5 |14 |

Intervalo de confianza:
29 ± [2,57 x 14 / 6½] = 29 ± 15

Prueba de significancia:

Hipótesis nula: El valor de la media experimental es estadísticamente igual al valor real.

Hipótesis alterna: El valor de la media experimental es estadísticamente diferente al valor real.

Valor real: 13,6Prueba estadística t.

tcalc = |29-13,6| x 6½ / 14 = 2,69
tcrit = 2,57
tcalc >tcrit

Conclusión: Se rechaza la hipótesis nula y se acepta a hipótesis alterna. El valor de la media experimental no es estadísticamente igual al valor real. Por lo tanto, hay error sistemático.

ANALISIS Y DISCUSION DE LOS RESULTADOS.

El método kjeldahl es usado ampliamente para cuantificar el contenido de...