Determinación de ùnto de fusión

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE QUÍMICA



Práctica No.1: Determinación de Punto de Fusión

Alumnos: Claves:
Cruz Cruz Jesús Iván 9
Onofre Martínez Luis Enrique 20

Fecha de Entrega: 20 de Agosto de 2012

Ciclo Escolar: 2013-1RESULTADOS
Tabla 2. Punto de fusión de las sustancias problema.
Sustancia | A (°C) | B(°C) | P(°C) |
pf estimado (a una velocidad de 50) | 152 | 153 | 152 |
pf estimado (a la velocidad optima) | 152 | 154 | 154 |

La segunda determinación permitirá conocer el punto de fusión más exactamente, la muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de calentamiento óptima, que paraeste caso está dada por la fórmula:
Velocidad de calentamiento = pf estimado4
Velocidad de calentamiento= 1524=38
Punto de Fusión Mixto:
Dadas las muestras B+P: 155°C - 158°C
Dadas las muestras A+P: 139°C - 147°C
Tubo de Thiele:
Tabla 3. Puntos de fusión obtenidos del tubo de Thiele.
1ª determinación | pfinicio= 155°C | pftérmino= 157°C |
2ª determinación | pfinicio= 154°C |Pftérmino= 158°C |

ANÀLISIS DE RESULTADOS
En esta práctica se utilizaron algunos métodos para determinar el punto de fusión de diversas muestras: Punto de fusión mixto, aparato Fisher-Johns y tubo de Thiele:
PUNTO DE FUSIÓN MIXTO
Para conocer el punto de fusión mixto, primero se determinó aproximadamente con dos mediciones, el punto de fusión , con el fin de tener una aproximación de cuáles son lasdos muestras iguales. Utilizando el Fisher; en la primera medición a velocidad de 50, se determinó el punto de fusión estimado, obteniendo una temp. para A, B y P, de 152ºC 154ºC y 153ºC respectivamente.
Para la segunda medición la velocidad ideal de calentamiento fue de 38, obteniendo para A, B y P, 151ºC, 154ºC Y 155ºC respectivamente; se puede observar que B y P tienes puntos de fusióncercanos, estoy podrían ser los iguales.
Por último se utilizó el método de punto de fusión mixto, para comprobar cuáles eran las muestras iguales, se colocó en una proporción 1:1 cada par de muestra, homogenizando, y utilizando el Fisher. Se tuvo que hacer dos veces, ya que la primera vez los dos intervalos eran grandes, en la segunda vez, resultó: A + P =139-147ºC y B + P = 155C-158ºC. Seobserva que B + P, su intervalo es bajo, por lo que estas dos son la misma sustancia; por otro lado, el punto de fusión A + P, disminuyó, esto se esperaba ya que en una mezcla impura, el punto de fusión disminuye, por lo que se obtuvieron los resultados esperados. Aunque en B + P, la temP. de fusión subió 2ºC aprox, cosa que no tenía que pasar, tal vez pasó por que no se homogenizó bien o errores demedición.

MÉTODO DE TUBO DE THIELE
Para esta prueba se utilizó ácido cítrico, donde se realizó dos mediciones; obteniendo los puntos de intervalos 155-157 y 154-158, coincidiendo mucho con lo de la literatura (153ºC), por lo que también se puede analizar se tenía una muestra pura, pues los intervalos fueron de 2 y 4 ºC.
Este método es menos preciso que el de Fisher ya que, no se podría ver latemperatura del termómetro si un punto de fusión estuviera a la altura del corcho, y tiene un límite de temperatura de fusiones acordes al aceite que se use.

CUESTIONARIO FINAL
1.- ¿Qué es punto de fusión?
R= El punto de fusión es la temperatura a la cual encontramos el equilibrio de fases sólido- líquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, cabe mencionar que el cambiode fase
2.- De la siguiente tabla de compuestos, explique ¿por qué razón son puros o impuros?
Compuesto | pf Observado (°C) | pf Reportado (°C) | Puro o impuro |
Ácido acetilsalicílico | 125-134 | a)134-136 | Puro |
Ácido 2-(4-clorobenzoil)benzoico | 88-99 | b)149-150 | Impuro |
Ferroceno | 171-173 | c)172-174 | Puro |
Ácido 4-(metiltio)benzoico | 192-195 | d)192-196 | Impuro |...