Difragtometria de polvos y de cristales regulares.

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  • Publicado : 14 de diciembre de 2010
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DIFRAGTOMETRIA DE POLVOS Y DE CRISTALES REGULARES.
1. BREVE RESEÑA HISTÓRICA:

La difracción de rayos X en muestras de polvo cristalino o muestras policristalinas se puso de manifiesto primeramente en Alemania por P.Debye y P.Scherrer en (1916) y casi al mismo tiempo se desarrolló a través de los estudios de Hull en los Estados Unidos.
El descubrimiento del fenómeno de la difracción eneste tipo de muestras se convierte rápidamente en una técnica experimental de extendido uso, debido básicamente al amplio campo de aplicación que podemos encontrar para el estudio de sustancias cristalinas. Hoy día esta técnica constituye una habitual herramienta de trabajo con una extraordinaria utilidad en muy distintas disciplinas científicas y tecnológicas, por el carácter polifacético en lo quese refiere a la gran variedad de información que proporciona.
La identificación de fases cristalinas constituye uno de los campos de aplicación más importantes del método de polvo cristalino.
El registro del espectro difractado puede realizarse empleando dos dispositivos experimentales con características bien diferenciadas:

• Métodos fotográficos (cámaras Debye-Scherrer).
•Difractómetro de polvo.

La diferencia radica en el registro, en las cámaras de polvo el espectro se registra en una película fotográfica, en la que la densidad de ennegrecimiento indica la intensidad de las radiaciones reflejadas. En el difractómetro de polvo, se obtiene un registro gráfico de las señales que las reflexiones originan en detectores electrónicos de radiación.

2. METODOS:

Nosiempre es posible disponer de un monocristal de tamaño y calidad adecuada. Las técnicas de polvo cristalino son ideales con propósitos de identificación y de caracterización de substancias de estructura conocida. Sin embargo, la técnica de Rietveld-Le Bail está permitiendo actualmente determinar la estructura a partir de diagramas de polvo.

Diagramas de Debye-Scherrer:

La cámara DS toma la formade un cilindro corto. Una muestra de polvo microcristalino se sitúa en el centro y gira alrededor del eje del cilindro. El difractograma se registra en una película arrollada sobre la superficie interior del cilindro.

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Difractometro de polvo:

Instrumento automático en el que un detector rota en sincronía con el ángulo rotado por la muestra, de modo que si la muestra rota unangulo Ө el detector rota 2Ө (Ө: 2º–160º). Mas rápido y preciso que la cámara de DS.

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Diagrama: difractograma de AgCl obtenido con = 1.5405 °A.

3. CARACTERISTICAS DEL METODO:

• Es el único procedimiento de DRX que permite abordar el estudio cristalográfico de las especies que no se presentan, o no es posible obtener, en forma de monocristales.
• No se trata pues de unmétodo analítico químico, pero, como veremos, permite indirectamente estimar la composición de la muestra analizada con una buena aproximación del contenido en elementos mayoritarios.
• En este método la muestra se pulveriza lo más finamente posible de forma que esté constituida idealmente por partículas cristalinas en cualquier orientación. Para asegurar la orientación totalmente al azar deestas pequeñas partículas con respecto al haz incidente la muestra localizada en la cámara de polvo generalmente se hace girar en el haz de rayos X durante la exposición.
• La difracción de polvo cristalino nos informa sobre los parámetros de celda y qué átomos (composición) hay en la celda y cómo se disponen (estructura) y, por tanto, nos permite distinguir perfectamente minerales con redessimilares.
• El método de identificación consiste en: a) Obtener los ángulos θ de reflexiones; b) Medir la intensidad reflejada y c) calcular, mediante la ley de Bragg, los espaciados reticulares.
• Se obtiene el difractograma, que es un gráfico que en abscisas indica el ángulo de difracción y en ordenadas la intensidad correspondiente. Los máximos o picos de intensidad corresponden a...
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