diseño
Páginas: 5 (1152 palabras)
Publicado: 5 de julio de 2013
Características[editar]
Los tubos de RMN se fabrican habitualmente con vidrio de borosilicato. Están disponibles en longitudes de siete y ocho pulgadas, con un diámetro de tubo exterior de 5 mm por lo común, aunque también están disponibles tubos con diámetros externos de 3 mm y 10 mm. En caso de que vayamos a hacer RMN de boro, emplearemos tubos de RMN de cuarzo que contienen bajasconcentraciones de boro (en lugar de vidrio borosilicato). Podemos encontrar cierres especializados tales como las válvulas J. Young y de tapón de rosca junto a los habituales tapones de polietileno.
Dos especificaciones habituales para los tubos de RMN son la concentricidad y la comba. La concentricidad se refiere a la variación en los centros radiales, medido en las paredes interiores y exteriores. Lacomba se refiere a la "rectitud" del tubo.1 Tubos con valores bajos para ambos parámetros pueden causar espectros de calidad más pobre reduciendo la homogeneidad de la muestra. En particular, un tubo de RMN que tiene un bajo valor de comba puede tambalearse cuando gira, dando lugar a bandas laterales de giro.
Preparación de las muestras[editar]
De izquierda a derecha: tubos de RMN cerrados ala llama, con tapón y sellado con tapón de polietileno.
Por lo general, sólo se disuelve una pequeña muestra en un disolvente apropiado.2 Para experimentos de RMN 1H, se suele emplear un disolvente deuterado como CDCl3 (triclorometano deuterado). Se debe emplear suficiente cantidad de disolvente con el fin de llenar el tubo de 4-5 cm (dependiendo del espectrómetro). La técnica RMN de proteínasse realiza generalmente en una mezcla 90% de H2O (o tampón) / 10% mezcla de D2O.
La muestra puede ser sonicada (dispersada con ultrasonidos)3 o agitada para facilitar su disolución, y los sólidos se eliminan a través de filtrado mediante un tapón de celite en una pipeta Pasteur, directamente en el tubo de RMN.
El tubo de RMN es entonces por lo general sellado con un tapón de polietileno, peropuede ser también sellado a la llama o cerrado con una llave de ''Schlenk'' de teflón o incluso una membrana de goma muy pequeña. El parafilm se puede envolver alrededor del tapón para reducir la evaporación del disolvente.
Tubos Shigemi[editar]
Un tubo Shigemi es un tubo de RMN de tamaño microescala que se utiliza con un tubo de RMN de tamaño normal. Los tubos Shigemi puede ser apropiados paraexperimentos de RMN de proteínas, donde sólo tenemos disponible una muestra muy pequeña. Se desea mantener un menor volumen del correspondiente disolvente para conseguir una mayor concentración de la muestra. La profundidad reducida de la muestra se ve compensada con vidrio sólido en el tubo de RMN por debajo del nivel de la muestra, la cual varía según la marca del espectrómetro. Una vez que lasburbujas de aire han sido expulsadas, el émbolo se asegura al tubo propiamente dicho con parafina. Idealmente, los tubos se hacen coincidir con el disolvente deuterado utilizado para tener una mejor resolución del espectro.4
Émbolo/Centro de inserción. A la izquierda tubo externo de 8 mm "de longitud inferior" apropiado para espectrómetros de RMN Bruker y Varian. A la derecha tubo externo de 15mm apropiado sólo para espectrómetro Varian
Tubo Shigemi de 8 mm totalmente montado, con inserción segura al tubo exterior con parafilm
Primer plano de la muestra que se extiende entre las marcas insertar y "longitud inferior"
Limpieza[editar]
Se ha añadido agua regia a estos tubos de RMN para eliminar todos los rastros de material orgánico.
Aparato de limpieza de tubos deRMN: 1: Tubo de RMN, 2: Compuesto residual, 3, 4: Tapón del tubo de RMN, capaz de formar un sello al vacío, 5: El tubo limpiador se ajusta dentro del tubo de RMN, 6: Depósito de reserva de disolvente, 7: Disolvente/nivel de disolvente, 8: vacío aplicado, 9: Disolvente residual.
Los tubos de RMN son difíciles de limpiar debido a su pequeño diámetro. Deben ser limpiados antes de que la muestra...
Los tubos de RMN se fabrican habitualmente con vidrio de borosilicato. Están disponibles en longitudes de siete y ocho pulgadas, con un diámetro de tubo exterior de 5 mm por lo común, aunque también están disponibles tubos con diámetros externos de 3 mm y 10 mm. En caso de que vayamos a hacer RMN de boro, emplearemos tubos de RMN de cuarzo que contienen bajasconcentraciones de boro (en lugar de vidrio borosilicato). Podemos encontrar cierres especializados tales como las válvulas J. Young y de tapón de rosca junto a los habituales tapones de polietileno.
Dos especificaciones habituales para los tubos de RMN son la concentricidad y la comba. La concentricidad se refiere a la variación en los centros radiales, medido en las paredes interiores y exteriores. Lacomba se refiere a la "rectitud" del tubo.1 Tubos con valores bajos para ambos parámetros pueden causar espectros de calidad más pobre reduciendo la homogeneidad de la muestra. En particular, un tubo de RMN que tiene un bajo valor de comba puede tambalearse cuando gira, dando lugar a bandas laterales de giro.
Preparación de las muestras[editar]
De izquierda a derecha: tubos de RMN cerrados ala llama, con tapón y sellado con tapón de polietileno.
Por lo general, sólo se disuelve una pequeña muestra en un disolvente apropiado.2 Para experimentos de RMN 1H, se suele emplear un disolvente deuterado como CDCl3 (triclorometano deuterado). Se debe emplear suficiente cantidad de disolvente con el fin de llenar el tubo de 4-5 cm (dependiendo del espectrómetro). La técnica RMN de proteínasse realiza generalmente en una mezcla 90% de H2O (o tampón) / 10% mezcla de D2O.
La muestra puede ser sonicada (dispersada con ultrasonidos)3 o agitada para facilitar su disolución, y los sólidos se eliminan a través de filtrado mediante un tapón de celite en una pipeta Pasteur, directamente en el tubo de RMN.
El tubo de RMN es entonces por lo general sellado con un tapón de polietileno, peropuede ser también sellado a la llama o cerrado con una llave de ''Schlenk'' de teflón o incluso una membrana de goma muy pequeña. El parafilm se puede envolver alrededor del tapón para reducir la evaporación del disolvente.
Tubos Shigemi[editar]
Un tubo Shigemi es un tubo de RMN de tamaño microescala que se utiliza con un tubo de RMN de tamaño normal. Los tubos Shigemi puede ser apropiados paraexperimentos de RMN de proteínas, donde sólo tenemos disponible una muestra muy pequeña. Se desea mantener un menor volumen del correspondiente disolvente para conseguir una mayor concentración de la muestra. La profundidad reducida de la muestra se ve compensada con vidrio sólido en el tubo de RMN por debajo del nivel de la muestra, la cual varía según la marca del espectrómetro. Una vez que lasburbujas de aire han sido expulsadas, el émbolo se asegura al tubo propiamente dicho con parafina. Idealmente, los tubos se hacen coincidir con el disolvente deuterado utilizado para tener una mejor resolución del espectro.4
Émbolo/Centro de inserción. A la izquierda tubo externo de 8 mm "de longitud inferior" apropiado para espectrómetros de RMN Bruker y Varian. A la derecha tubo externo de 15mm apropiado sólo para espectrómetro Varian
Tubo Shigemi de 8 mm totalmente montado, con inserción segura al tubo exterior con parafilm
Primer plano de la muestra que se extiende entre las marcas insertar y "longitud inferior"
Limpieza[editar]
Se ha añadido agua regia a estos tubos de RMN para eliminar todos los rastros de material orgánico.
Aparato de limpieza de tubos deRMN: 1: Tubo de RMN, 2: Compuesto residual, 3, 4: Tapón del tubo de RMN, capaz de formar un sello al vacío, 5: El tubo limpiador se ajusta dentro del tubo de RMN, 6: Depósito de reserva de disolvente, 7: Disolvente/nivel de disolvente, 8: vacío aplicado, 9: Disolvente residual.
Los tubos de RMN son difíciles de limpiar debido a su pequeño diámetro. Deben ser limpiados antes de que la muestra...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.