Etanol por cromatógrafia de gases

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ETANOL EN UNA MUESTRA DE AGUARDIENTE BLANCO DEL VALLE POR EL MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES


RESUMEN

Se determinó el contenido de etanol en una muestra de aguardiente marca “blanco del valle” utilizando la técnica de cromatografía de gases acoplada a masas. Para ello se prepararon 5 estándares de diferentes concentraciones, utilizando comopatrón interno el 1-butanol.
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Se determinó el porcentaje de etanol en el aguardiente por medio de mínimos cuadrados, utilizando el cociente de las áreas de los picos cromatográficos del etanol y 1-butanol. El resultado obtenido fue de (32,7±0,09208) % etanol v/v, con un porcentaje de error de 12,88 %-------------------------------------------------

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Palabras clave: etanol, butanol, Cromatografía de gases, GC, espectrometría de masas, MS, cromatografía de gases-espectrometría de masas, GC-MS, área, pico, calibración.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Se describe la cromatografía de gases y su acoplamiento con la espectrometría de masas, como técnicas que constituyen una herramientapotente para separar, identificar y cuantificar los componentes volátiles y semivolátiles. 1

Se determinó el contenido de etanol en una bebida alcohólica, en este caso aguardiente blanco; para este análisis se utilizó como patrón interno 1-butanol, que tiene como fin corregir la incertidumbre asociada con la inyección de un volumen reproducible de este tamaño en una mircrojeringa.2 Este patróninterno se le adicionó a cada estándar y a la muestra en volúmenes exactos, relacionando las áreas de los picos del analito y patrón interno que sirve como base para el análisis; para que esto tenga un valor cuántico o estadístico, es necesario que el pico del patrón interno este bien separado de los picos de los demás componentes de la muestra, pero a su vez este cerca del pico del analito.

En lagráfica, el cociente del área de los picos de los componentes fué el parámetro analítico para determinar la concentración de etanol en la muestra de aguardiente. Se observó en los cromatogramas que el pico de 1-butanol tuvo un tiempo de retención mayor, puesto que el 1-butanol por tener más átomos de carbono, es más apolar que el etanol, interacciona mas con la fase estacionaria ((5%fenil)-metilpolisiloxano) que es apolar, pero con un sustituyente que es 5% fenil, es decir que el 5% de átomos de silicio tiene enlazados un grupo fenil, aumentado un poco la polaridad, para mejorar su separación.
Se calculó la concentración de etanol en el aguardiente (32,7 ± 1.99) % v/v, y se comparó con el reportado en la etiqueta (29%), se observó que el resultado obtenido, es relativamente cercano alreportado, esto quiere decir que la Cromatografía gaseosa tiene una alta sensibilidad, precisión y exactitud; Además se calculó el número de platos teóricos, y la altura equivalente a un plato teórico, para hallar la eficacia de la columna, ya que entre mayor sea el número de platos y menor sea la altura, hay una mayor eficacia, observando los resultados obtenidos, se puede decir que hay una graneficacia en la columna, por ende una buena separación de los componentes.

Para el número total de platos teóricos esta dado por la expresión:


Donde Tr, es el tiempo de retención de la especie, y W el anchura del pico a la mitad de su altura.
Para los cálculos se tomaron los datos del estándar 1.

* Platos para el etanol:

N = 5.54* (1.025)2 = 27305.60(0.0146)2

* Platos para el butanol:

N = 5.54* (1.633)2 = 63110.15
(0.0153)2

Ntot = (27305.60+63110.15) = 45207,88
2


Número de platos por metro:

N = 45207,88 = 150692.93 m-1
L 0.30 m


H = 300 mm = 0,006636 mm
45207,88

Para determinar la cantidad de etanol en el aguardiente,...