Funcion Trigonometrica

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

ANALÍTICA EXPERIMENTAL II
PRÁCTICA No. 2

DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO EN BEBIDAS POR CROMATOGRAFÍA DE GASES

Profesor: Víctor Manuel Ugalde Saldivar
Equipo: Vilchis
Alumnos: Benítez Castrejón Nidya Margarita
Larrosa Calderón Julieta
Morales Domínguez José David
Vilchis Villa Jonathan Michel

Objetivo.

*Determinar la concentración de etanol en muestras problemas, tanto de un producto comercial como de una solución de composición desconocida, por diferentes métodos mediante cromatografía de gases.
* Comparar la precisión entre los métodos de curva normal y curva de estándar interno para la determinación cuantitativa de un analito.

Hipótesis.

Ya que los valores del tiempo de retención tr yárea bajo la curva suelen tener variaciones en el análisis de la composición de una muestra por cromatografía de gases, las curvas de calibración pueden realizarse con el uso de un estándar interno, donde la relación entre los componentes debe ser constante para soluciones de concentración conocida. La inyección de soluciones por distintos analistas también provocara variación en estos valores.Procedimiento.

a) Análisis de estándares

Se prepararon 5 disoluciones estándares que contenían una mezcla de alcoholes (metanol, etanol, isopropanol y butanol) en diferente concentración respectivamente cada estándar llevando a un volumen final y agregando un volumen de agua destilada cuanto bastara para 2mL de disolución final.

| STD 1 | STD 2 | STD 3 | STD 4 | STD 5 |
Volumen EtOH(μL) | 0 | 20 | 40 | 60 | 80 |
Volumen MeOH (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
Volumen ProOH (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
Volumen BuOH (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
Volumen H2O (mL) c.b.p. | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
Tabla p.1. Volúmenes agregados a cada estándar de los diferentes alcoholes utilizados.

Posteriormente se realizó el análisis por los alumnos del laboratorio (10 analisitas) porduplicado de los 5 estándares por cromatografía de gases. El volumen de disolución que tomó cada analista respectivamente para ser inyectado en el cromatógrafo de gases fue de 1μL.

Todos los analistas realizaron la cromatografía de gases a una temperatura de la columna de 50°C, 200°C para el inyector y 250°C para el detector para obtener un registro para cada analista respectivamente en elcromatograma.

Debido a que se observó que el tiempo de elución aumentaba para las muestras al disminuir la temperatura; los analistas llevaron a cabo el análisis cromatográfico por un tiempo aproximado de 3 a 4 minutos.

| Densidad (g/mL) |
EtOH | 0.789 |
MeOH | 0.7918 |
ProOH | 0.7863 |
BuOH | 0.8098 |
Tabla p.2. Densidades sustancias utilizadas.

Conociendo las densidades de lassustancias empleadas podemos calcular la concentración de cada alcohol en cada estándar.

Debido a que se agregaron 20μL de etanol en la disolución estándar 2 y conociendo que un mililitro equivale a 1000μL, es posible conocer el volumen equivalente en mililitros de etanol agregado a la disolución y utilizando la densidad del etanol reportada en la tabla 2 sabemos los gramos de etanol agregados.Debido a que la masa molar del etanol equivale a 46g/mol es posible conocer los mol agregados de etanol y conociendo que el volumen final de la disolución fue de 2 mililitros (0.002 litros) podemos conocer la concentración en mol/L de etanol en la disolución estándar 2.

Ejemplo de cálculo de concentración (mol/L) de EtOH en estándar 2.

20μL EtOH 1mL1000μL0.789gmL1mol46g=3.4304x10-4mol EtOHEtOH= 3.4304x10-4mol EtOH0.002 L disolución=0.17125 mol/L

Se realizó el mismo cálculo para determinar la concentración de los demás estándares.

Concentración (mol/L) |
| STD1 | STD2 | STD3 | STD4 | STD5 |
EtOH | 0 | 0.17125 | 0.3425 | 0.5135 | 0.685 |
MeOH | 0.247 | 0.247 | 0.247 | 0.247 | 0.247 |
ProOH | 0.131 | 0.131 | 0.131 | 0.131 | 0.131 |
BuOH | 0.10925 | 0.10925 |...