METODOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS

MÉTODOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS

El método general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una muestra de 5 g en una cápsula de sílice (o de platino) (de alrededor de 7 cm de diámetro) que previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser pesada. Entonces la cápsula y su contenido se calcinan, primero nuevamente sobre una llama baja o bajo una lámparainfrarroja hasta que se carbonice y entonces en un horno de mufla se calienta de 500-550 ºC. Alternativamente, en caso de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de temperatura, la muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la cápsula en el horno frío que entonces es conectado y dejado hasta la mañana siguiente. Con algunos alimentos, por ejemplo los cereales como la cebada y laavena, es difícil quemar toda la materia orgánica, pero la calcinación puede completarse si las partículas se rompen con un alambre de platino o se humedece el residuo carbonáceo frío con agua, se seca y vuelve a calcinarse suavemente. Otra alternativa es usar temperaturas de ignición más elevadas si la muestra se calienta en presencia de una ayuda como puede ser un volumen medido de solución deacetato de magnesio. El residuo debido a la ayuda se obtiene evaporando y calcinando el mismo volumen de solución en otra cápsula. Se debe tener cuidado al mover las cápsulas que tienen cenizas muy esponjosas (por ejemplo las de gelatina) que tienden a ser arrastradas por el aire con gran facilidad. Esas cenizas deben cubrirse con una caja de Petri con un vidrio del reloj colocándolas en un desecadorantes de pesarlas.

ICUMSA ha recomendado métodos basados en la conductividad eléctrica para de terminar las cenizas en el azúcar. La conductividad de las soluciones de azúcar se mide bajo condiciones estandarizadas y losresultados se multiplican por un factor empírico (relación C); se obtiene la conductividad de las cenizas (equivalente a las cenizas sulfatadas).

Cenizas solubles en agua. Lascenizas se hierven con 25 ml de agua y el líquido se pasa a través de un papel filtro sin cenizas, lavando cuidadosamente con agua. El papel filtro se calcina en la cápsula original, se enfría y se pesan las cenizas insolubles en agua:

Cenizas solubles en agua (%) = cenizas totales (%) – cenizas insolubles en agua (%)

Si el filtrado se enfría y se titula con ácido sulfúrico 0.05M (0.1M oclorhídrico 0.1M usando naranja de metilo, se puede obtener la alcalinidad de las cenizas solubles. La alcalinidad se expresa mejor como ácido ml M/100 g de muestra. Este valor, multiplicado por 0.0691, 0.053 o 00471 da la alcalinidad calculada como K2CO3, Na2 CO3 o K2O, respectivamente. Esto a menudo es útil cuando se considera en unión del valor de las cenizas para confirmar otros resultados, enrelación con la composición original. En algunos alimentos, como en el jengibre y en el té, un valor bajo en cenizas y alcalinidad de éstas indica la extracción previa de constituyentes importantes con la consecuente disminución de la calidad.

Cenizas insolubles en ácido. Las cenizas se hierven con 25 ml de ácido clorhídrico diluido (10% m/m HCL) durante 5 min, el líquido se filtra a través deun papel filtro sin cenizas, lavado cuidadosamente con agua caliente. Entonces se calcina el papel filtro en la cápsula original, se enfría y pesa, en algunos casos es aconsejable comenzar por evaporar las cenizas hasta sequedad con ácido clorhídrico concentrado para insolubilizar la sílice, antes de repetir el tratamiento con ácido diluido caliente. Las cenizas insolubles en ácido son una medidade la materia arenosa y en las regulaciones de EUA se prescribe el máximo para hierbas y especias.
Cenizas sulfatadas. El método consiste en humedecer las cenizas con ácido sulfúrico concentrado y calcinarlas suavemente hasta peso constante. Las cenizas sulfatadas dan un valor de cenizas más fidedigno en las muestras que contienen sustancias volátiles, las cuales podrían ser perdidas a la...