Organica 1

DPTO: DE ENERGIAS

QUIMICA ORGANICA I

GUIA PRACTICA DE LABORATORIO

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE SERVICIOS DE LABORATORIO LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I PRACTICA No.1 DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION 1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. La pureza e identidad de una sustancia orgánica queda establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, peso molecular,densidad, color, índice de refracción, etc.) y sus propiedades químicas son idénticas con las registradas en la literatura para dicha sustancia. Por ser fácil determinar correctamente los puntos de fusión y de ebullición y sobre todo porque son las constantes que con más frecuencia se localizan en la bibliografía, su determinación es una de las operaciones de rutina en los laboratorios de químicaorgánica. ―EL PUNTO DE FUSION DE UNA SUBSTANCIA ES LA TEMPERATURA A LA CUAL, A LA PRESION ATMOSFERICA, LOS ESTADOS SOLIDOS Y LIQUIDOS DE DICHA SUBSTANCIA SE ENCUENTRAN EN EQUILIBRIO‖ Los puntos de fusión para una sustancia pura no deben variar más de 1ºC. 2. OBJETIVOS. Determinar el punto de fusión de compuestos orgánicos sólidos y comprender la importancia del mismo. 3. MATERIALES, REACTIVOS YEQUIPOS. Mechero bunsen, termómetro, tubos de thielle, soporte universal, pinzas completas, capilares, morteros con pilón, espátulas, vidrio de reloj. Urea, Naftaleno, acido Salicilico, Acido Benzoico, Acido pícrico o cualquier muestra sólida orgánica. 4. TECNICA. Determinación de puntos de fusión para substancias puras. Esta determinación se efectúa introduciendo un poco de la sustancia en elinterior de un tubo capilar cerrado por un extremo. El capilar se une a la altura del bulbo de un termómetro. El termómetro más el capilar, que contiene la muestra a determinar, se introduce en un tubo de thielle que contiene aceite como baño. El líquido del baño se calienta lentamente hasta que la sustancia del capilar empieza a fundir, anotar la temperatura (T1) y cuando se funde completamente (T2).Este intervalo de temperatura se conoce como límites de fusión. Efectuar las mismas determinaciones para las demás muestras. Los datos obtenidos, registrarlos en la siguiente tabla. Muestra T1 T2 Dif.T Tiempo

Hacer una gráfica temperatura vs tiempo.

Determinación de puntos de fusión mixtos.

A menudo, una sustancia sólida tiene un punto de fusión que coincide con el de dos a massustancias conocidas. Determinar el punto de fusión de una muestra desconocida y anotar la temperatura. Elegir dos compuestos de los identificados anteriormente. Tener en cuenta que los puntos de fusión de, una mezcla son inferiores al de cualquiera de sus componentes. Mezclar la sustancia desconocida con una de las sustancias a la cual se sospecha pueda ser idéntica. Llenar un capilar. Llenar un segundocapilar con la muestra desconocida y un tercero con la muestra conocida. Los tres capilares se colocan en el mismo termómetro y se determinan en el mismo baño al mismo tiempo los tres puntos de fusión. Si coinciden las temperaturas de fusión de los tres capilares, la sustancia desconocida y la conocida son idénticas de los contrario son distintas. 5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA. L a duraciónde la práctica es de aproximadamente 90 minutos. 6. MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS. 7. CUESTIONARIO. 1. Para que se usa baños, como el aceite, para calentar en la determinación de punto de fusión? 2. Qué diferencia existe entre fusión y sublimación. 3. Explique como afecta sobre el punto de fusión: a) El grosor del capilar b) La presencia de impurezas c) Calentamiento rápido 4. En la determinaciónde puntos de fusión, el tubo de thielle se tapa con un corcho provisto de una horadacion en el centro, por la cual se introduce el termómetro, además, lleva un corte en forma de cuña ¿Por qué?. 5. El punto de ebullición de la aspirina es 136ºC, una sustancia desconocida tiene el mismo punto de fusión, buscar un método sencillo para diferenciar ambos compuestos. 6. Una mezcla de naftaleno y urea...