Potasio método por fotometría de flama

POTASIO Método por Fotometría de Flama

1.- Generalidades El potasio es el séptimo elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, aunque su presencia en las aguas naturales rara vez ocurre en concentraciones mayores de 20 mg/l .
Concentraciones más altas de potasio del orden de 100 mg/l se encuentran en algunas salmueras.
1.1.- Almacenaje de la muestraLas muestras para análisisdel potasio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno.
No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminación con los elementos que forman el vidrio.
1.2.- Campo de aplicación Este método de análisis es aplicable a muestras que contengan potasio dentro de los intervalos de concentración siguiente:
De 0 a 1, 0-10 y de 0-100mg/l. Para cada uno de los intervalos de deberá elaborar una curva de calibración estandar.
2.- Principios En el análisis de potasio por fotometría de flama, la muestra es atomizada.
Los átomos de potasio son excitados en la flama a un nivel de energía mayor, al regresar a su estado fundamental emiten energía en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es específica para el análisisde este elemento.
La luz pasa a través de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los átomos del potasio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analógico.
La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentración delpotasio.

2.1.- Interferencias Las partículas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su análisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de potasio
2. Utilizar la técnica de las adiciones estandar o de estandar interno
3. Adición de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estándares de calibración.
4. Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91 3.-AparatosEspectrofotómetro de flama, ya sea de lectura directa o deestandar interno.
4.- Material
1 Matraz volumétrico de 1000 ml
6 matraces volumétricos de 100 ml.
1 Cápsula de porcelana
Pipetas volumétricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml.
Bureta de precisión de 25 ml
Para evitar la contaminación por potasio, todo el material de vidrio deberá ser lavado con una solución diluida de ácido nítrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.
4.1.- ReactivosSolución patrón de K+
Disolver 0.9533 gr. de KCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 500 ml. Con agua destilada.
Esta solución contine 0.1 mg de K+ por cada ml.
5.- Estandarización Se prepara una serie de diluciones de la solución patrón con agua destilada, de acuerdo a la siguiente tabla:
ppm K+ 0 2 4 6 8 10
ml sol. patrón 0 2 4 6 8 10
Aforar a ml 100 100 100 100 100 1006.- Procedimiento
Coloque el fotómetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de aire, polvo humos y contaminación por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado.
Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotómetros de flamacomerciales, sería imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operación.
Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operación y mantenimiento del equipo en uso. Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes:
* Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada.
* La sensibilidad requerida para el análisis.
* Las presiones adecuadas...