Prácticas Ampliación de química orgánica (Sintesis del acetato de isoamilo)

Práctica Nº5: Síntesis del Acetato de Isoamilo
Reactivos

Cantidades

Peso molecular

Características

Alcohol isoamílico

18 ml.

88 g/mol

p.e. : 130ºC; d : 0.809 g/ml

Ácidoacético glacial 23 ml.

60 g/mol

d. : 1.049 g/ml

Ácido sulfúrico

98 g/mol

d. : 1.84 g/ml

4 ml.

1. Describa el procedimiento experimental para la obtención del acetato de
isoamilo. ¿Quétécnicas básicas de labratorio has utilizado?.
1. Calentamiento a reflujo: En un balón de 100 ml se añaden 18 ml de alcohol
isoamílico (3-metil-1-butanol), 23 ml de ácido acético glacial y 4 ml deácido
sulfúrico. La mezcla se calienta a reflujo durante 1 hora.
2. Extracción: Después de dejar enfriar la mezcla a temperatura ambiente, ésta
se pasa a un embudo de decantación y se añaden 55 ml deagua fría. Se lava el
matraz de reacción con otros 10 ml de agua fría y éstas aguas de lavado se
pasan al embudo de decantación. Se tapa y se agita el embudo varias veces (se
separa la capainferior acuosa de a capa orgánica y se desecha tras haber
comprobado que es la fase acuosa).
El éster está aún impuro, contiene ácido acético libre que se elimina lavando con 30 ml
de disolución debicarbonato sódico al 5%. Se añade esta disolución en el embudo de
decantación y se agita hasta que no se observa desprendimiento de dióxido de
carbono. Se elimina la capa acuosa y se repite el procesocon 30 ml más de disolución
de bicarbonato sódico. Se comprueba si la capa inferior es alcalina con el papel
indicador. Si no es, se repite el proceso hasta que la fase acuosa tenga un pH básico.Se desechan las aguas de lavado alcalinas y se lava la capa orgánica con 25 ml de agua
de una sola vez.
Para facilitar la separación, se puede añadir 5 ml de una disolución saturada de clorurosódico (Agitar la mezcla un poco, sin llegar a batirla, y eliminar la capa inferior
acuposa). Pasar el éster a un erlenmeyer y añadir sulfato magnésico anhidro para
secarlo. Se filtra el éster a un...