Practicas de quimica organica

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  • Publicado : 9 de septiembre de 2010
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Análisis Cualitativo Elemental
Objetivos.-
El alumno aplicará  sus conocimientos de análisis elemental para identificar los elementos presentes en un compuesto orgánico problema. Integrará los datos obtenidos con los que ha acumulado en sesiones de laboratorio anteriores para establecer la identidad de su compuesto problema.
Parte Experimental.-
            Es conveniente efectuar primero laprueba de ignición, la que nos proporciona información respecto a las propiedades generales del compuesto; el residuo puede emplearse para detectar cualquier elemento inorgánico presente. Para llevar a cabo esta prueba coloque en una cápsula de porcelana una pequeña muestra (0.1 g aproximadamente) del compuesto y caliente hasta fundirla. durante el calentamiento observe lo siguiente:
1.- Si lasustancia es explosiva, es inflamable o funde.
2.- Si hay desprendimiento de vapores y si son coloridos.
3.- Si al fundir el compuesto queda algún residuo, probablemente se trata de algún metal, a este residuo se le agregan unas gotas de agua y se determina el pH, se añade HCl y se observa si existe efervescencia o disolución.
Identificación de carbono e hidrogeno.
             Mezcleaproximadamente 0.5 g del problema con 1 g de oxido cúprico, caliente el tubo al rojo y burbujee el gas desprendido en agua de cal o barita.
Identificación de nitrógeno, azufre y halógenos.
            Para poder identificar estos elementos es necesario convertirlos en sus iones inorgánicos, de tal manera que se pueda aplicar el análisis cualitativo inorgánico, con esta finalidad se efectúa lo que seconoce como fusión alcalina.
            La fusión alcalina se efectúa de la siguiente manera (deben extremarse las precauciones al efectuar este experimento debido a que el sodio reacciona violentamente con el agua y se oxida fácilmente con el oxígeno atmosférico). En un tubo de ensayo perfectamente limpio y seco coloque aproximadamente 0.2 g del compuesto problema, incline el tubo casi hasta laposición horizontal e introduzca una pequeña cantidad de sodio. Caliente el sodio  y cuando este funda déjelo rodar hacia el compuesto orgánico;  coloque el tubo en posición vertical y caliente al rojo durante, al menos, un minuto.
            Quiebre el tubo dentro de un vaso de precipitado que contenga aproximadamente 3 mL. de agua destilada (el tubo deberá estar tapado con un algodón paraevitar proyecciones) hierva la mezcla durante, al menos, 3 minutos.
            Filtre la mezcla y colecte el filtrado dividiéndolo en tres partes que servirán para identificar: azufre, nitrógeno y halógenos. Diluya siempre con agua destilada.
Identificación de azufre. 
            Puede efectuarse por cualquiera de las siguientes pruebas:
            a).- Agregue al filtrado una gota de acetatode plomo al 10 %, el filtrado que ha sido previamente acidulado con acético, lo que producirá un precipitado de color negro si es que hay azufre presente.
            b).- Agregue al filtrado una gota de solución acuosa de nitroprusiato; una coloración púrpura  indica la presencia de azufre.
Identificación de nitrógeno.
            En un tubo de ensaye perfectamente seco coloque de 0.1 a 0.2 gde cristales de sulfato ferroso, añada el filtrado y caliente suavemente con agitación hasta ebullición. Agregue entonces (sin enfriar) ácido sulfúrico diluído hasta pH ácido. Si hay nitrógeno se observará un precipitado o al menos una coloración azul de prusia. Si el precipitado o la coloración no aparece inmediatamente, deje reposar el tubo durante 15 minutos. Se filtra el precipitado paraeliminar impurezas coloridas, con lo que de estar presente el nitrógeno, la coloración se hace perceptible en el precipitado.
Identificación de halógenos.
            Acidule el filtrado con unas gotas de ácido nítrico diluido y caliente a ebullición, con el objeto de eliminar los cianuros y sulfuros de sodio, agregue en seguida una solución de nitrato de plata al 10 %. Si la reacción es positiva se...
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