Preparacion e identificacion de la aspirina

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RESUMEN
En el laboratorio se realizó la síntesis del Ácido Acetilsalicílico mediante la reacción de Anhídrido Acético y Ácido Salicílico en un medio con Ácido Sulfúrico. En la reacción se obtuvieron cristales de blancos, a los cuales se purifican con Bicarbonato de Sodio y Acido Clorhídrico.
Para la identificación del Ácido Acetilsalicílico se utilizo la técnica de Cromatografía de Capa Delgadacomparándolo con el estándar comercial la ¨Aspirina¨, observando un desplazamiento similar y la presencia de impurezas en el producto obtenido en la práctica de laboratorio.

INTRODUCCIÓN
El Ácido O-Acetilsalicílico se prepara por acetilación del grupo hidroxilofenólico del ácido Salicílico.
El ácido acetilsalicílico se sintetiza a partir de ácido salicílico y anhídrido acético en presenciade ácido, según la reacción indicada.

Acido Salicílico Anhídrido Acético Ácido Acetilsaliclico

El ácido acetilsalicílico fue sintetizado a finales del siglo pasado por el químico alemán Félix Hofmann actúa como antipirético y fundamentalmente como analgésico. Como antipirético ejerce su efecto a dos niveles: aumenta la disipación térmica mediante vasodilatación(acción poco significativa) y actúa sobre el termostato hipotalámico, que es el centro regulador de la temperatura del organismo. Su vía de administración es oral, ya que se absorbe bien por el tracto gastrointestinal.
PARTE EXPERIMENTAL

Síntesis del Ácido Acetilsalicilico

En un erlenmeyer de 100 ml se colocó 1g de ácido salicílico y se adicionó 3 ml de anhídrido acético y 3 gotas de ácidofosfórico concentrado. Se agitó suavemente el matráz para homogeneizar la mezcla y se sumergió en baño maría durante 10 minutos.
Se dejo enfriar a temperatura ambiente y se coloco en un baño de hielo; pero no se observo cristalización.

A la mezcla anterior se le adiciono 1g de Ácido Salicílico y 3.5mL de Anhídrido Acético, se homogenizo la mezcla y se colocó nuevamente en baño maría por 15 minutos.Se dejo enfriar a temperatura ambiente y se colocó en un baño de hielo; cuando inicio la cristalización se adiciono 25mL de Agua destilada.

Se filtró y se lavó los cristales con bastante agua.

Purificación del Ácido acetilsalicilico

El sólido se transfirió a un erlenmeyer y se adicionó 12.5mL de una solución saturada de NaHCO3. Cuando terminó el burbujeo de CO2 la mezcla se filtró yse lavo con 10mL de Agua destilada.

El filtrado se recolecto en un erlenmeyer y se le adicionó 2.3mL HCL concentrado, con el fin de obtener un pH ácido. La mezcla se enfrió en un baño de hielo el producto se filtró y se lavó varias veces con agua-hielo. Los cristales se dejaron secar.

Identificación del Ácido acetilsalicilico

Se tomo una pequeña placa para cromatografía y se dibujolíneas en cada uno de los dos extremos a lo ancho de la placa. Se tomo la mitad de la tableta de Aspirina y se macera, se transfirió el polvo aun tubo de ensayo y se agrego 5mL de solución 1:1 de diclorometano y etanol. Se calentó la mezcla por unos minutos en un baño maría. Se tomo una muestra de la solución clara y se aplico sobre la placa.
Se tomó una muestra del Ácido acetilsalicílico seco y secolocó en tubo de ensayo, se le adicionó una gotas de de la mezcla 1:1 de diclorometano y etanol. Se aplico una muestra de la solución en un capilar y se aplico en la placa al lado de la muestra de aspirina.

En un beacker se agregó Acetato de Etilo dejando el nivel por debajo de la línea trazada en la placa. Se coloco la placa en la cámara de desarrollo cromatográfico, se tapo y se dejoque el solvente ascendiera. Se retiro la placa, se dejo secar y se ilumino con una lampara de luz ultravioleta.

RESULTADOS Y DISCUSIONES

La síntesis del Ácido Acetilsalicilico se realizo a partir del ácido salicílico y anhídrido acético en presencia de Ácido Sulfúrico Concentrado, inicialmente no se obtuvo cristalización de Ácido Acetilsalicilico por lo que se requirió realizar una...
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