Quimica

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Practica 2 EXTRACCIÓN DE TÓXICOS NO VOLÁTILES MEDIANTE EL PROCESO DE EXTRACCIÓN SELECTIVA Objetivo: 1.- Conocer la técnica de extracción mas importante en toxicología 2.- Conocer los tipos de sustancias comprendidas entre los tóxicos no volátiles que pueden extraerse por medio de esta técnica. Fundamento: El método de Stan-Otto es considerado como el mas importante en toxicología, debido a laprevia extracción del medio con solvente polar (Etanol) después de sus acidificación con acido tartanico, que permitirá la solubilizacion de las bases en forma de sales, y de la consecuencia purificación de extracto por medio de la coagulación de las albuminas con etanol, proceso que logra eliminar la mayor proporción de las proteínas, así como las grasas que no se disuelven en el agua. MATERIALES 1Gradilla 8 Tubos de ensayo 1 Parrilla eléctrica 1 Embudo de separación de 250ml 1 Embudo de cola corta 2 Matraz de erlenmeyer de 250ml 1 Matraz de erlenmeyer de 125ml 1 Baño maría 1 vaso de precipitados de 100ml Reactivos Acido tartarico (cristales Hidroxido de sodio 0.1 N Etanol adsoluto Clorato de postasio (cristales) Acido clorhídrico 2N Acido clorhídrico concentrado Cloroformo Hidroxido desodio 2N Hidroxido de anomio 2N Eter dietilico Nitrato férrico al 0.55% Bicarbonato de sodio al 5% Acido nítrico 0.4N 2 capsula de porcelana 1 termómetro 1 anillo y soporte metálico 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 pipetas graduadas de 5ml 2 pipetas graduadas de 1ml 1 agitador de vidrio Papel filtro

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Procedimientos A.- Tipos de muestra. a).- Muestras para extracción directa: tabletas,capsulas, polvos, jarabes, soluciones etc. b).- Muestras para extracción por el método de STAS OTTO. En orina, sangre, viseras etc. B) Extracción a).- para extracción directa: A la muestra problema se le agrega 10 ml de HCL 2N se agita la mezcla durante 5 min y posterior mente se filtra; a la solución filtrada se le llama solución X, Ver diagrama 2. b).- Extracción por el método STAS- OTTO: Lamuestra se enfría en baño de hielo. Una vez fría se acidula con acido tartárico; se agita con 25 ml de etanol y se coloca en baño maría a 60º durante 30 min. Se enfría la mezcla y se filtran. El filtrado se evapora en baño maría hasta obtener un extracto simpuroso. Se agrega 25ml de etano caliente en pequeñas porciones, se filtra si es necesario y se evapora a sequedad en baño maría en una capsula deporcelana, se enfría y el residuo se restituyo con 6ml de HCL 2N (solución Y) c).- Obtención y separación de las diferentes fases. La solución X y Y obtenidas según el apartado anterior, se coloca en un embudo de separación y se le agrega 10ml de éter dietílico y se separa las fases. Con la fase etérea se lleva a cabo el tratamiento I y con la fases acuosa el tratamiento IITratamiento de la faseetérea Se extrae con 5ml de solución de bicarbonato de sodio a l 5%, se separa la fase acuosa a la que se denomina A1 La fase etérea remanente en ele embudo de separación se extrae con 5ml de NaOH 0.1N. A la fase acuosa se le denominara A2 y la fase etérea C. Las fases A1 Y A2 cada uno por separado, se acidula con HCL 2N hasta un pH =3 y se extrae con 2 porciones de éter dietílico de 5ml cada una,separando la fases etéreas y desechando las acuosas en cada caso. Los extractos etéreos obtenidos de las fases A1 Y A2 y el extracto C, por separado se evaporan a sequedad en baño maría se enfría y se reconstituye con 2ml de HCL 2N esta solución se efectuaran las respectivas reacciones de identificación.

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II Tratamiento de la fase acuosa Se coloca en un embudo de separación y sealcaliniza con NH4OH hasta un Ph entre 8.0 -8.5. Se agregan 5ml de cloroformo se agita suavemente y se dejan separar ambas fases. La fase acuosa se desecha. La fase clorofórmica se acidula con HCL 2N, hasta un pH de 3, se evapora en una capsula de porcelana en baño maría y se deja enfriar, el residuo se recupera con 10 ml de agua y se extrae con 5ml de cloroformo la fase clorofórmica se denominara...
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