Quimica

Preguntas de desarrollo. Química analítica avanzada
1. Explicar como determinaría Hg en concentraciones de ppb en una muestra de mejillón
Se trata de un analito inorgánico volátiles (Hg) en una matriz orgánica, se podría hacer una calcinación o una digestión ácida, pero como el Hg es volátil descarto la calcinación por las posibles pérdidas que pueda haber. Por tanto voy a realizar unadigestión ácida en horno microondas con HNO3. El primer paso es el pretratamiento de la matriz, al tratarse de una muestra de compleja y biológica tenemos que tomar ciertas precauciones por ejemplo, el lavado solo con agua para eliminar partículas adheridas a la superficie, a continuación lo trituraremos, al ser una muestra blanda, podríamos cortarlo con cuchillo o utilizar una batidora antes deliofilizarla (proceso de secado en frío, se congela la muestra y luego se sublima el agua) Después podríamos volver a triturar la muestra para homogeneizarla y por ultimo hacer una división por cuarteo y tomar la muestra que utilizaremos para el análisis. La muestra se introduce en un reactor con el HNO 3 que emplearemos para la digestión y extracción del metal de la matriz orgánica. Se calienta la muestradurante 10 minutos y después se deja enfriar una media hora, tras lo cual, filtramos la muestra, lavamos el reactor con agua pura y enrasamos la muestra con el mismo disolvente. Preparada la muestra, Determinaremos la cantidad de Hg mediante espectroscopia de absorción atómica con atomizador electrotérmico (ETAAS).

2. Determinación de Hg en sedimento marino. Etapas?
En esta determinación noharemos pretratamiento de la matriz, no la lavaremos porque podríamos perder parte del analito, tampoco es necesaria secarla, ni homogeneizarla, por tanto pasamos directamente a extraer el analito. Tenemos de nuevo un analito inorgánico pero esta vez en matriz inorgánica, la mejor opción es Digestión en medio ácido con HNO3 (ver pregunta 1)

3. Determinación de DDT en aguas
Los DDTs sonpesticidas organoclorados apolares. Se trata de un problema de analito orgánico en matriz líquida. Se toma un volumen de agua de consumo para su posterior análisis, las muestras líquidas no requieren un pretratamiento. Se hace una extracción sólido-líquido en fase sólida, hacemos pasar la muestra por un adsorbente que presenta una forma de disco o cartucho manufacturado. Se hace la extracción en faseinversa (la fase estacionaria apolar) para retener los DDTs. Primero se acondiciona el cartucho o disco, después pasamos la muestra y eluimos con un disolvente adecuado eliminando en primer lugar las interferencias y después se varía el disolvente extrayendo con él los DDTs. Como el volumen del disolvente de elución será pequeño, con este método hemos separado, purificado y concentrado el analito. Paracomprobar si hay pérdidas de analitos se puede realizar un estudio de recuperación. Podríamos hacer una extracción líquido-líquido, pero la SPE tiene mayores ventajas, no tiene emulsiones, es menos laborioso y más fácil de automatizar. El extracto obtenido hay que concentrarlo más para poder inyectarlo en un

cromatógrafo de gases que será la técnica analítica empleada para la determinación deDDTs. Para eso hay que eliminar el disolvente mediante evaporación en el rotavapor, ya que conlleva a menor contaminación que evaporarlo en recipiente abierto. Una vez concentrado se le añade una cantidad pequeña de disolvente adecuado para la técnica de análisis elegida, y se inyectará en el cromatógrafo de gases mediante un sistema de inyección Split-splitless. Técnica de análisis:Cromatografía de gases con detector de captura de electrones y sistema de inyección split-splitless. Con esta técnica tendremos un cromatograma, en función del tiempo de retención (o volumen de extracción) comparándolos con los tiempo de retención de los patrones podemos hacer un análisis cualitativo de que compuestos hay en la muestra, y con el área bajo la curva, se hará el análisis cuantitativo del...