quimica

Métodos sintéticos

Dada la diversidad de compuestos en estado sólido, una serie igualmente diversa de métodos 2 se utilizan para su preparación. Para los materiales orgánicos, tales como sales de transferencia de carga, los métodos operan cerca de la temperatura ambiente y con frecuencia son similares a las técnicas de síntesis orgánica. Las reacciones redox a veces son conducidas porelectrocristalización, como se ilustra en la preparación de las sales de Bechgaard de tetratiafulvaleno.
[editar]Técnicas de horno
Para materiales térmicamente robustos, los métodos de alta temperatura son los que se emplean a menudo. Por ejemplo, los sólidos a granel se preparan usando hornos de tubo, lo que permite llevar a cabo reacciones de hasta aprox. 1100 °C. Equipos especiales, como por ejemplohornos consistentes en un tubo de tántalo a través del cual se hace pasar una corriente eléctrica, pueden ser utilizados para temperaturas incluso más altas de hasta 2000 °C. Tales altas temperaturas son a veces necesarias para inducir la difusión de los reactivos, pero esto depende en gran medida del sistema estudiado. Algunas reacciones en estado sólido ya proceden a temperaturas tan bajas como100 °C.
[editar]Métodos de fusión
Un método frecuentemente empleado es el de fundir los reactantes en conjunto y luego recocer la masa fundida solidificada. Si los reactivos volátiles están involucrados, los reactivos se ponen a menudo en una ampolla que es regularmente evacuada mientras se mantiene la mezcla fría, por ejemplo manteniendo el fondo de la ampolla en nitrógeno líquido yposteriormente sellándola. La ampolla sellada se pone entonces en un horno y se somete a un determinado tratamiento térmico.
[editar]Métodos de solución
Es posible utilizar disolventes para preparar los sólidos por precipitación o por evaporación. A veces, el disolvente se utiliza hidrotérmicamente, es decir, bajo presión a temperaturas superiores al punto de ebullición normal. Una variación de este temaes el uso de métodos de flujo, donde se añade a la mezcla una sal con punto de fusión relativamente bajo para actuar como un disolvente de alta temperatura en el que la reacción deseada pueda tener lugar.
[editar]Reacciones de gas
Muchos sólidos reaccionan fácilmente con tipos de gases reactivos como el cloro, el yodo, el oxígeno, etc. Otros forman aductos con otros gases, por ejemplo el CO o eletileno. Tales reacciones se realizan a menudo en un tubo abierto por ambos lados y a través del cual se hace pasar el gas. Una variante de esto es permitir que la reacción tenga lugar dentro de un dispositivo de medición, como el ATG. En ese caso la información estequiométrica puede obtenerse durante la reacción, lo que ayuda a identificar los productos.
Un caso especial de una reacción de gases una reacción de transporte químico. Estos son a menudo llevados a cabo en una ampolla sellada a la cual una pequeña cantidad de un agente de transporte, por ejemplo yodo, se añade. La ampolla se coloca entonces en un horno de zona. Se trata esencialmente de dos hornos de tubos unidos entre sí que permiten imponer un gradiente de temperatura. Tal método puede ser utilizado para obtener elproducto en forma de cristales simples adecuados para la determinación estructural por difracción de rayos X.
La deposición química de vapor es un método de alta temperatura que es ampliamente empleado para la preparación de revestimientos y semiconductores a partir de precursores moleculares.
[editar]Materiales sensibles al aire y a la humedad
Muchos sólidos son higroscópicos y/o sensibles aloxígeno. Muchos haluros por ejemplo, son muy 'sedientos' y sólo pueden ser estudiados en su forma anhidra si se manejan en una guantera llena de gas seco (y/o libre de oxígeno), por lo general nitrógeno.
[editar]Caracterización

[editar]Nuevas fases, diagramas de fase, estructuras
La metodología sintética y la caracterización del producto a menudo van de la mano en el sentido de que no una, sino...