Quimico

UNIVERSIDAD DE ALMERÍA

Departamento de Hidrogeología y Química Analítica
Máster Universitario Oficial en Residuos de Plaguicidas
y Contaminantes. Control Alimentario y Ambiental

Trabajo Fin de Máster:
"DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS DE CARÁCTER ÁCIDO EN
SUELOS AGRÍCOLAS"

Julio 2011

Autor: ÁNGEL GRANDE MARTÍNEZ 1
Tutores: PATRICIA PLAZA BOLAÑOS Y ROBERTO ROMERO GONZÁLEZ
1angelquimico@yahoo.es

Determinación de plaguicidas de carácter ácido en suelos agrícolas

TRABAJO FIN DE MASTER
El presente trabajo ha sido realizado por Ángel Grande Martínez para la obtención
del Título de Máster “Residuos de plaguicidas y contaminantes. Control alimentario
y ambiental”, dentro del Programa de Másteres Universitarios Oficiales.

Fdo. Ángel Grande Martínez

Tutores:Patricia Plaza Bolaños y Roberto Romero González

Fdo. Patricia Plaza Bolaños

Ángel Grande Martínez

Fdo. Roberto Romero González

2

Determinación de plaguicidas de carácter ácido en suelos agrícolas

"DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS DE CARÁCTER ÁCIDO EN
SUELOS AGRÍCOLAS"

El objetivo de este Trabajo Fin de Máster es la determinación de plaguicidas de
carácter ácido en suelosagrícolas. Este estudio supone un reto ante la dificultad para su
correcta monitorización mediante cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de
masas y siendo el suelo la matriz objeto de estudio. Las actividades a realizar implicarán la
optimización de condiciones instrumentales adecuadas para su determinación a bajas
concentraciones, así como el desarrollo de un procedimiento deextracción apropiado.

Ángel Grande Martínez

3

Determinación de plaguicidas de carácter ácido en suelos agrícolas

ÍNDICE
I. PRESENTACIÓN ....................................................................................................................... 5
II. MEMORIA CIENTÍFICA ............................................................................................................9
1.

Objeto y campo de aplicación ........................................................................................ 9

2.

Introducción .................................................................................................................... 10
2.1.

Situación socio-económica .................................................................................... 102.2. Compuestos objeto de estudio .............................................................................. 11
2.3.

Legislación .............................................................................................................. 14

2.4. Técnicas de pre-tratamiento de muestra .............................................................. 16
2.5.

Técnicas de determinación.................................................................................... 19
2.5.1. Técnicas de separación: cromatografía de líquidos ................................... 19
2.5.2. Técnicas de detección: espectrometría de masas ..................................... 23

3.

Experimental................................................................................................................... 34
3.1.

Reactivos y aparatos .............................................................................................. 34

3.2. Análisis mediante UHPLC-Orbitrap-MS .................................................................. 35
3.3.
4.

Tratamiento de muestra ........................................................................................ 37Resultados y discusión .................................................................................................... 38
4.1.

Identificación y confirmación de los analitos ....................................................... 38

4.2. Optimización del método UHPLC-Orbitrap-MS .................................................... 41
4.3. Optimización del método de extracción...