Síntesis de sustancias
Páginas: 26 (6484 palabras)
Publicado: 27 de junio de 2013
SINTESIS DE LA COCAINA
La fórmula básica de la cocaina empieza consiguiendo tropinona,para convertirla en 2-carbometoxitropinona,reduciendola a ecgonina y pasando a cocaina.Empezaré con los reactivos e intermedios que llevan al producto paso a paso.
Succindialdehido
Se echan 23´2 gr de succinaldoxima en polvo en 410 ml 1N de sulfúrico y añadimosgoteando y agitando una solución de 27´6 gr a 0 C de nitrito sódico en 250 ml de agua durante 3 h. Despues agitamos dejando a Tª ambiente 2h.,pero no al aire libre.
Mezclamos con 5 gr. de carbonato de bario y filtramos,extrayendolo con eter seco y evaporamos al vacio.
Sintesis completa de succinaldehido
En un matraz de tres bocas de 2 litros equipado con un mezclador,condensador de reflujo yun embudo de adicción se mezcla 1 litro de etanol,67 gr de pirrol recien destilado y 141 de hidrocloruro de hidroxilamina.Calentamos a reflujo hasta disolver,añadimos 106 gr de carbonato sodico anhidro,en pequeñas proporciones tan rápido como permita la reacción.Se refluye 24h para luego filtrar.El filtrado lo evaporamos al vacio hasta la sequedad.El residuo lo recogemos en la mínima cantidad deagua hervida,decolorizamos con C activo,se filtra y dejamos recristalizar en el congelador.
Filtrar despues para tener el producto y concentrar para una cantidad adiccional.
La producción de succinaldoxima aproximada es de 40 gr PE=171-172 C
Tomamos 5´8 gr de succinaldoxima y los ponemos en un vaso de precipitado,de 250ml,
con 54 ml de sulfúrico al 10%.Lo enfriamos a 0 C añadiendo en pequeñasporciones 7 gr de nitrito sódico,si se hace muy rápido el dioxido de nitrógeno se volatizará.Despues de que la dioxima está totalmente disuelta la calentamos a 20 C y a efervescer para llegar al final.Neutralizamos la solución añadiendo en pequeñas cantidades de carbonato de bario,controlando con tornasol.
Este proceso lo repetimos 3 veces para obtener la cantidad necesaria ó multiplicar por cuatrolas cantidades dadas.
Tomamos la cantidad total obtenida de succinaldehido y en un Erlenmeyer de 4-5 litros,añadimos 21´6 gr de hidrocloruro de metilamina,46´7 de ácido acetonadicarboxi-
lico,y suficiente agua para tener un volumen de 2 litros.Se ajusta el ph de 8-10 añadiendo lentamente una solución saturada de fosfato disódico.Dejamos el condensado reposar 6 días y lo extraemos con eter,seseca la solución eterea con sulfato de sodio y destilamos,el producto se recogerá a 113 C y 25 mmHg.Una vez refrigerado cristalizan
14 gr. de tropinona en estado puro.
2-Carbometoxitropinona
Una mezcla de 1´85 gr de metóxido sódico (sodio en poco metanol),3´5 gr de tropinona,
4 ml de dimetil carbonato y 10 ml de tolueno se refluyen durante 30 minutos.Se enfria a
0 C y le añadimos2ml de agua con 2´5 gr de cloruro amónico.Extraemos la solución,des-
pues de agitar,con 4 porciones de 50 ml de cloroformo en vacio.El residuo aceitoso se disuelve en 100ml de eter,lavandolo dos veces con una mezcla de 6 ml de carbonato potásico saturado y 3 ml de hidróxido potásico 3N.Lo secamos y se evapora al vacio para recuperar la tropinona que no ha reaccionado.Recogemos el aceite en unasolución de cloruro amónico acuoso,se extrae con cloroformo y secamos y evaporamos al vacio para obtener un aceite.El aceite se disuelve en acetona caliente,enfriamos y rascamos dentro del matraz con la varilla de cristal para precipitar carbometoxitropinona.
Recristalizamos 16 gr de este producto en 30 ml de metilacetato caliente y se añaden 4ml de agua fria y 4 ml de acetona.Ponemos en elcongelador de 2h y media a 3h.El precipita-
do lo filtramos y lavamos con acetato de metilo frio para obtener el producto puro.
Metilecgonina
0´4 moles de tropinona se suspenden en 80 ml de metanol en un recipiente de hidrogena-
ción Parr (o algo que alcance 1470 atm sin reaccionar,como acero limpio o vidrio).Se añade con bastante agitación 10 gr de Ni Raney,seguido de 2-3 ml de hidróxido sódico...
La fórmula básica de la cocaina empieza consiguiendo tropinona,para convertirla en 2-carbometoxitropinona,reduciendola a ecgonina y pasando a cocaina.Empezaré con los reactivos e intermedios que llevan al producto paso a paso.
Succindialdehido
Se echan 23´2 gr de succinaldoxima en polvo en 410 ml 1N de sulfúrico y añadimosgoteando y agitando una solución de 27´6 gr a 0 C de nitrito sódico en 250 ml de agua durante 3 h. Despues agitamos dejando a Tª ambiente 2h.,pero no al aire libre.
Mezclamos con 5 gr. de carbonato de bario y filtramos,extrayendolo con eter seco y evaporamos al vacio.
Sintesis completa de succinaldehido
En un matraz de tres bocas de 2 litros equipado con un mezclador,condensador de reflujo yun embudo de adicción se mezcla 1 litro de etanol,67 gr de pirrol recien destilado y 141 de hidrocloruro de hidroxilamina.Calentamos a reflujo hasta disolver,añadimos 106 gr de carbonato sodico anhidro,en pequeñas proporciones tan rápido como permita la reacción.Se refluye 24h para luego filtrar.El filtrado lo evaporamos al vacio hasta la sequedad.El residuo lo recogemos en la mínima cantidad deagua hervida,decolorizamos con C activo,se filtra y dejamos recristalizar en el congelador.
Filtrar despues para tener el producto y concentrar para una cantidad adiccional.
La producción de succinaldoxima aproximada es de 40 gr PE=171-172 C
Tomamos 5´8 gr de succinaldoxima y los ponemos en un vaso de precipitado,de 250ml,
con 54 ml de sulfúrico al 10%.Lo enfriamos a 0 C añadiendo en pequeñasporciones 7 gr de nitrito sódico,si se hace muy rápido el dioxido de nitrógeno se volatizará.Despues de que la dioxima está totalmente disuelta la calentamos a 20 C y a efervescer para llegar al final.Neutralizamos la solución añadiendo en pequeñas cantidades de carbonato de bario,controlando con tornasol.
Este proceso lo repetimos 3 veces para obtener la cantidad necesaria ó multiplicar por cuatrolas cantidades dadas.
Tomamos la cantidad total obtenida de succinaldehido y en un Erlenmeyer de 4-5 litros,añadimos 21´6 gr de hidrocloruro de metilamina,46´7 de ácido acetonadicarboxi-
lico,y suficiente agua para tener un volumen de 2 litros.Se ajusta el ph de 8-10 añadiendo lentamente una solución saturada de fosfato disódico.Dejamos el condensado reposar 6 días y lo extraemos con eter,seseca la solución eterea con sulfato de sodio y destilamos,el producto se recogerá a 113 C y 25 mmHg.Una vez refrigerado cristalizan
14 gr. de tropinona en estado puro.
2-Carbometoxitropinona
Una mezcla de 1´85 gr de metóxido sódico (sodio en poco metanol),3´5 gr de tropinona,
4 ml de dimetil carbonato y 10 ml de tolueno se refluyen durante 30 minutos.Se enfria a
0 C y le añadimos2ml de agua con 2´5 gr de cloruro amónico.Extraemos la solución,des-
pues de agitar,con 4 porciones de 50 ml de cloroformo en vacio.El residuo aceitoso se disuelve en 100ml de eter,lavandolo dos veces con una mezcla de 6 ml de carbonato potásico saturado y 3 ml de hidróxido potásico 3N.Lo secamos y se evapora al vacio para recuperar la tropinona que no ha reaccionado.Recogemos el aceite en unasolución de cloruro amónico acuoso,se extrae con cloroformo y secamos y evaporamos al vacio para obtener un aceite.El aceite se disuelve en acetona caliente,enfriamos y rascamos dentro del matraz con la varilla de cristal para precipitar carbometoxitropinona.
Recristalizamos 16 gr de este producto en 30 ml de metilacetato caliente y se añaden 4ml de agua fria y 4 ml de acetona.Ponemos en elcongelador de 2h y media a 3h.El precipita-
do lo filtramos y lavamos con acetato de metilo frio para obtener el producto puro.
Metilecgonina
0´4 moles de tropinona se suspenden en 80 ml de metanol en un recipiente de hidrogena-
ción Parr (o algo que alcance 1470 atm sin reaccionar,como acero limpio o vidrio).Se añade con bastante agitación 10 gr de Ni Raney,seguido de 2-3 ml de hidróxido sódico...
Leer documento completo
Regístrate para leer el documento completo.