Sintesis de Ferroceno
Páginas: 3 (690 palabras)
Publicado: 13 de noviembre de 2013
SÍNTESIS DEL FERROCENO
Primer día:
Para la preparación del ciclopentadieno se craquean aproximadamente unos 60 ml dediciclopentadieno, calentando el producto con un secador ya que este se encuentra en estado sólido a temperatura ambiente. Una vez extraído el líquido, se depositó en un matraz de fondo redondo y se instaló al equipo dedestilación. Tras varios problemas debidos a la rotura de parte del material, se procedió a la destilación simple durante aproximadamente una hora. La primera gota se obtuvo a unos 29 ºC y posteriormentela temperatura se estabilizó a 35ºC.
En la preparación del ferroceno pesamos por equivocación 14’85g de NaOH, en lugar de KOH, por lo que subsanamos el error desechando las lentejas de reactivodisolviéndolas en agua. Tras el incidente, pesamos 14’95g de KOH y lo trituramos hasta conseguir un polvo fino, evitando el contacto con la humedad. Depositamos el triturado de KOH en el matraz kitasato,el cual contenía trazas de agua, por lo que hubo que desechar el triturado añadido y volver a pesar la diferencia de nuevo, aunque de forma aproximada, ya que la base será nuestro reactivo en exceso.Adicionamos 60 ml de éter dietílico anhidro en el kitasato (el matraz lo tapamos con cierre hermético y válvula de Bunsen) y lo dejamos con agitación magnética unos 20 minutos (empezó a las 11:35hy la paramos para adicionar a las 11:55h), formándose una suspensión lechosa. Tras este tiempo añadimos 5’5ml de ciclopentadieno y esperamos 15 minutos, como mínimo. En este punto se ha formado la salde ciclopentadienuro de potasio en éter.
De forma paralela, pesamos 6’51g de ·4 disueltos en 25 ml de dimetilsulfóxido y ajustamos el embudo para un goteo constante, durante 10 minutos (desdelas 11:55 hasta las 12: 05). Una vez adicionado todo el contenido del embudo lo dejamos en agitación unos 30 minutos más (desde las 12:15 hasta las 12:45 que el profesor detuvo la agitación),...
Primer día:
Para la preparación del ciclopentadieno se craquean aproximadamente unos 60 ml dediciclopentadieno, calentando el producto con un secador ya que este se encuentra en estado sólido a temperatura ambiente. Una vez extraído el líquido, se depositó en un matraz de fondo redondo y se instaló al equipo dedestilación. Tras varios problemas debidos a la rotura de parte del material, se procedió a la destilación simple durante aproximadamente una hora. La primera gota se obtuvo a unos 29 ºC y posteriormentela temperatura se estabilizó a 35ºC.
En la preparación del ferroceno pesamos por equivocación 14’85g de NaOH, en lugar de KOH, por lo que subsanamos el error desechando las lentejas de reactivodisolviéndolas en agua. Tras el incidente, pesamos 14’95g de KOH y lo trituramos hasta conseguir un polvo fino, evitando el contacto con la humedad. Depositamos el triturado de KOH en el matraz kitasato,el cual contenía trazas de agua, por lo que hubo que desechar el triturado añadido y volver a pesar la diferencia de nuevo, aunque de forma aproximada, ya que la base será nuestro reactivo en exceso.Adicionamos 60 ml de éter dietílico anhidro en el kitasato (el matraz lo tapamos con cierre hermético y válvula de Bunsen) y lo dejamos con agitación magnética unos 20 minutos (empezó a las 11:35hy la paramos para adicionar a las 11:55h), formándose una suspensión lechosa. Tras este tiempo añadimos 5’5ml de ciclopentadieno y esperamos 15 minutos, como mínimo. En este punto se ha formado la salde ciclopentadienuro de potasio en éter.
De forma paralela, pesamos 6’51g de ·4 disueltos en 25 ml de dimetilsulfóxido y ajustamos el embudo para un goteo constante, durante 10 minutos (desdelas 11:55 hasta las 12: 05). Una vez adicionado todo el contenido del embudo lo dejamos en agitación unos 30 minutos más (desde las 12:15 hasta las 12:45 que el profesor detuvo la agitación),...
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