Teoria

Capítulo 2

Capítulo 2

Materiales y Métodos
Experimentales

En este capítulo, en primer lugar se describen los procedimientos de fabricación de los
recubrimientos

estudiados

al

igual

que

las

herramientas de caracterización

microestructural utilizadas. Seguidamente, se exponen los detalles de los ensayos de
contacto Hertziano realizados, indicando tanto, los equiposcomo las condiciones
experimentales utilizadas. Finalmente, se hace una breve descripción de otras técnicas
de contacto utilizadas para la caracterización mecánica complementaria de los
recubrimientos.

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Materiales y Métodos Experimentales

2.1. Fabricación de los materiales y preparación de muestras

El punto de partida para la fabricación de los vidrios fundidos utilizados en estetrabajo,
ha sido las composiciones químicas de los vidrios bioactivos desarrollados por Hench y
col. [35]. Concretamente, el grupo del Prof. A. P. Tomsia en el L
awrence Berkeley
National Laboratory [65, 66] se basó en el diagrama ternario obtenido por Hench (Fig.
1.9) para modificar la composición química, determinando la influencia de estas
modificaciones en la bioactividad ycaracterísticas físicas generales de los
recubrimientos obtenidos mediante un proceso de esmaltado desarrollado en el
mencio nado grupo de investigación. Las modificaciones en la composición química
estaban encaminadas básicamente a la reducción del coeficiente de expansión térmica
del vidrio Bioglass® 45S5 (aBioglass = 14 x 10-6 ° C-1 [65]), tratando de obtener un valor
cercano al de la aleación Ti6Al4V( aTi6Al4V = 9.1 – 9.8 x 10-6 ° C-1 [65]). Estas
modificaciones han permitido obtener recubrimientos con porcentajes de SiO 2 mayores
al 57 % en peso, con buena adherencia y sin macrofisuras pero no bioactivos, y
recubrimientos con menores contenidos de SiO 2 , bioactivos pero con cierto nivel de
fisuración y, en algunos casos, delaminados. En este apartado se describen los
procedimientos defabricación de los vidrio s y de los recubrimientos monocapa nobioactivo y bicapa con capa externa bioactiva obtenidos por esmaltado. Antes de la
fabricación de los recubrimientos, se detalla la fabricación del vidrio sinterizado
fabricado como patrón de comparación para el recubrimiento monocapa no bioactivo.
Cabe destacar que la fabricación de todos los materiales estudiados en esta tesisdoctoral
se llevó a cabo bajo la supervisión de los Drs. A. P. Tomsia y Eduardo Saiz en la
División de Ciencias de los Materiales del Laboratorio Nacional Ernest Orlando
Lawrence en la Universidad de California, Berkeley.

2.1.1. Vidrio fundido

Se fabricaron también vidrios fundidos fundamentalmente como material de partida
para la obtención de los recubrimientos y de las muestrasmonolíticas de vidrio
sinterizado, aunque también fueron sometidos a una caracterización básica, mecánica y
microestructural. Estos vidrios pertenecen al sistema SiO 2 -CaO-MgO-Na2 O-K2 O-P2 O5
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Capítulo 2

en los cuales se ha fijado el contenido de P2 O5 en 6 % en peso, tal que todos los vidrios
se han codificado como 6P seguido por su contenido en SiO 2 , también en porcentaje en
peso. En laTabla 2.1 se presenta la composición química de los diferentes vidrios
fabricados, incluyendo también el clásico Bioglass® 45S5 de Hench [35], con el
propósito de ilustrar las modificaciones en los contenidos de SiO 2 , y las sustituciones de
Na2 O y CaO por K2 O y MgO, respectivamente.
Tabla 2.1. Composiciones de los vidrios fabricados (% en peso) y sus propiedades
térmicas. El coeficiente deexpansión térmica (α ) fue medido entre 200° C y 400° C; Tg
es la temperatura de transición vítrea y Ts es la temperatura de ablandamiento [66]. Se
incluyen también el Bioglass® y el vidrio común (soda-cal) para su comparación.
SiO2

Na2 O

K2 O

CaO

MgO

P2 O5

α
(10 ° C-1 )

Tg
(° C)

Ts
(° C)

-6

Bioglass®

45

24.5

---

24.5

0.0

6.0

15.1...