Destilacion Por Arrastre De Vapor

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE QUILMES

LABORATORIO DE ENSEÑANZA DE QUÍMICA ORGÁNICA I



TITULO: Trabajo Práctico Nº3. Destilación por arrastre de vapor.



MATERIA: Química Orgánica I

Horario / aula: Lun 14:00-16:00Hs, Mier 14:00-18:00Hs.



Fecha de realización de la práctica: 15 de junio de 2011.

|Entrega |No.1 |No.2|No.3 |
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TRABAJO PRÁCTICO Nº3 DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR.SÍNTESIS Y PURIFICACIÓN DE SALICILATO DE METILO


Objetivos

• Síntesis de salicilato de metilo a partir de la reacción de ácido salicílico y metanol en medio ácido.
• Purificación del salicilato de metilo por medio de la técnica de destilación por arrastre de vapor de agua.


Resumen

Se sintetizó salicilato de metilo a partir de la reacción entre ácido Salicílico y metanol enmedio ácido. Basándose en que la mezcla es inmiscible en agua se utilizó la técnica de destilación por arrastre de vapor de agua para separar de la mezcla al salicilato de metilo.
Para analizar la efectividad del proceso se realizo una cromatografía en capa delgada (CCD) comparando las muestras obtenidas, la cual por un error experimental no corrió.

Introducción


Destilación:

Es elproceso de calentar un líquido hasta su punto de ebullición, condensar los vapores formados, retirando y recolectando dichos vapores como liquido destilado.
La destilación no es un proceso de equilibrio, ya que continuamente se retira la masa del sistema. Sin embargo, se fundamenta en estados de equilibrio liquido-vapor a la temperatura de ebullición, pues solo se retira la fase vapor cuando se haalcanzado dicho equilibrio.
El proceso de destilación se aplica con dos utilidades principales, la determinación del punto de ebullición y la purificación.
Tanto desde el punto de vista teórico como experimental pueden considerarse dos tipos de destilación, simple y fraccionada. En esta experiencia se utilizo como técnica de separación la destilación por arrastre de vapor.

Destilación porarrastre de vapor:
En un sistema de dos líquidos inmiscibles, sus presiones de vapor se mantienen constantes e independientes de la cantidad de relativa de ambos líquidos. Cuando la suma de las presiones de vapor parciales, igualen a la presión que soporta el sistema, éste entrará en ebullición como un todo (ambas fases).
Esta situación se mantendrá constante durante toda la destilación, pues en todomomento habrá dos fases liquidas en equilibrio. El punto de ebullición para cada sistema binario será constante, y menor que el punto de ebullición del componente más volátil.
En general, este tipo de destilación se utiliza con agua como uno de los componentes y, el otro componente, es un compuesto inmiscible en agua, pero con una cierta presión de vapor, que se encuentra mezclado con otrassustancias queno son “arrastrables”.
El equipo utilizado es el mismo utilizado para una destilación simple como se muestra en la siguiente figura:


























Cromatografía en capa delgada:

Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria y con la fase móvil. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionariaa distintas velocidades y se van separando.
La cromatografía en capa delgada (CCD) se realiza como criterio de pureza o identificación de sustancias por el método de la negativa. La CCD indica un Rf para cada componente separado en la cromatografía, y nos da una señal de qué tan puro se encuentra nuestra mezcla.
El Rf (Relación de Frente) es el cociente entre la distancia recorrida por el...