determinación de calcio en leche

Química Analítica

Lic. en Nutrición

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Introducción:
Los métodos gravimétricos se basan en la determinación de masas. En los
procedimientos directos, el analito a determinar es separado de los demás constituyentes de la
muestra en forma de una fase pura que puede ser el analito como tal, o bajo la forma de un
compuesto de estequiometría exactamente conocida ydefinida. Mientras que en los métodos
volumétricos se adiciona una cantidad equivalente de reactivo con respecto al elemento a
determinar, en gravimetría siempre se adiciona un exceso. Además en volumetría no se opera
con el precipitado.
Para el desarrollo de procedimientos gravimétricos aceptables es imprescindible que el
precipitado cumpla con los siguientes requisitos:
1- Deberá ser pocosoluble, de tal forma que el analito a determinar precipite
cuantitativamente. A los fines de disminuir los efectos de solubilidad el reactivo
precipitante se agrega siempre en exceso. Además se deberá cuidar la textura y el
tiempo de envejecimiento del precipitado.
2- Deberá ser fácilmente filtrable. Esta cualidad depende de la naturaleza del precipitado
(cristalino o coloidal). El tamaño de laspartículas deberá ser tal que pueda ser retenida
por el filtro en el proceso de filtración y en los lavados que se realizarán a continuación.
Las ventajas que presenta un precipitado de granos gruesos es que no obtura los poros y
no pasa a través del papel y, por otro lado al presentar menos superficie, se restringe el
fenómeno de adsorción, lo que hace menor la impurificación del mismo.
3-Deberá tener una alta pureza, en lo posible debe estar libre de sustancias coprecipitantes
y de insolubles provenientes de otros constituyentes de la muestra. Este es uno de los
requisitos más difíciles de cumplir por lo que, a veces, se hace necesario la separación
previa de los interferentes o su enmascaramiento.
4- Deberá tener una estequiometría conocida o ser susceptible de adquirirlamediante
tratamientos adecuados, como calcinación.
Los cálculos pueden realizarse en base a la masa del analito aislado o bien de la masa
del residuo remanente. Luego de la volatilización del producto que se esté determinando. La
separación puede realizarse de diversas formas, y la clasificación de los métodos
gravimétricos se basa en ellas.

Tema 8

1

Química Analítica

Lic. eNutrición
en

Pasos a seguir en un análisi gravimétrico
álisis
Precipitac
itación del analito
Digestión
Filtrado y Lavado del precipitado
rado
Secado y calcinado
Pesada del precipitado

Métodos por Precipitación: Se basan en la precipitación del analito a determinar bajo la
ión
alito
forma de un compuesto escasamente soluble. Luego se determina la masa de este último o de
o esca
a mas
lasustancia en la cual pueda ser ventajoso convertir la forma precipitada a
itada antes de pesarla. Con
el conocimiento de las masas del componente y de muestra tomada, será posible calcular la
s masa
da, ser
concentración del analito en la muestra
ito

Método por Volatilización o Desprendimiento:
ón
a) Métodos directos: el analito a determinar se separa de la muestra como un gas, que ses: a
estra
recoge sobre un absorbente particular, que absorbe en forma específica al analito. La
absor
a espe
diferencia de peso que experimenta el absorbente permite calcular la concentración del
so
lcular
analito.
b) Métodos indirectos: Sobre una masa inicial conocida de muestra se procede a la
tos: S
mues
volatilización del analito buscado. La diferencia de masa antes y después dela
el ana
a ante
volatilización, nos permite calcular la concentración del analito en la muestra. Con este
os perm
ito
tipo de método es de fundamental importancia que solo se volatilice el analito en la
es
volat
muestra y que no se produzcan reacciones pirolíticas sobre el residuo. Cuando el
re
componente a determ
eterminar no es volátil, se lo transforma en un compuesto volátil...