Determinación de cenizas totales

Práctica N° 3
Determinación de cenizas totales.
Objetivo.-
Encontrar el porcentaje de fracción mineral presente en una muestra de alimento.

Fundamento.-
Los alimentos contienen pequeñas cantidades de materia inorgánica que varía en composición y concentración, estos se determinan en conjunto como residuo, después de calcinar la muestra a 550 – 600 °C

Material.-
• Muestra pulverizadapresente libre de humedad.
• Crisol de níquel o porcelana previamente tarado.
• Pinzas para crisol.
• Mechero bunsen.
• Aro metálico.
• Tela de asbesto.
• Desecador de vidrio con silica gel.
• Balanza analítica.
• Mufla.

Procedimiento.-
De no tenerse la muestra anterior proceder como sigue.
• Colocar el crisol dentro de la mufla a 550+/-25 °C durante 20 minutos.
• Transcurrido estetiempo se deja enfriar al menos 10 minutos y se coloca dentro del desecador, hasta que alcance la temperatura ambiente.
• Determinar el peso del crisol en la balanza analítica, repitiendo esta operación hasta obtener peso constante, esto es cuando los resultados del peso no exceden los 0.0009 g
• Registrar el peso del crisol “A”.
• Pesar en el crisol de 2 a 3 g de muestra (ver anexo A) yregistrar el peso exacto, llamarle a este crisol “B” (crisol con muestra).
• Colocar el crisol B en el equipo de calcinación seleccionado, quemar la muestra muy lentamente (evitando la proyección de la misma) hasta su carbonización total (cuando no hay desprendimiento de humos).
• Colocar el crisol dentro de la mufla y efectuar la calcinación completa de la muestra a 550 = 25°C durante 5 a 6 horas.(Para efectos demostrativos de la práctica escolar se calcinará durante 2 h), o hasta que las cenizas estén completamente blancas o ligeramente grisáceas, sacar entonces el crisol de la mufla, dejar enfriar en el desecador y cuando pasen 10 minutos pesar nuevamente, este peso se registrará como peso del crisol “C”.


Nota.-
En el anexo A, se encuentra una relación de alimentos con condicionesparticulares de análisis, cuando se hable de P, se refiere a la masa en gramos de muestra y V al volumen a mililitros de la muestra, la letra t indica la temperatura en grados Celsius.

Cálculos y expresión de resultados.-
% de cenizas totales = x 100. O bien:
Gr de cenizas / 100 gr de muestra = x 100.
Donde:
A= Peso del crisol vacío en gramos.
B = Peso de la muestra en gramos.
C= Pesodel crisol con cenizas en gramos.

Criterios de aceptación.-

Reproducibilidad

La diferencia por los resultados obtenidos por nos analistas, trabajando en el mismo o en distintos laboratorios, siguiendo el mismo método, analizando la misma muestra, utilizando diferentes equipos, no debe exceder el 5% del valor promedio.
Seguridad.-
Colocar la placa de calentamiento o el mechero dentro de lacampana de extracción de humos.

Al momento de calcinar la muestra en el crisol, se pueden presentar flamas, para evitar estas, se coloca rápidamente un vidrio de reloj sobre el crisol, y de esta manera se elimina el oxígeno y las flamas desaparecen.

Recuerda que el crisol esta a una temperatura de más de 400°C, no lo manipules si no es con el debido cuidado y con el uso de pinzas paracrisol.

Terminada la práctica tape la muestra con papel aluminio sobre del crisol, para evitar posibles pérdidas, este material será utilizado posteriormente.




Consideraciones Teóricas
Se denomina cenizas totales a la materia inorgánica que forma parte constituyente de los alimentos (sales minerales). 
La determinación de cenizas en los alimentos se basa en el residuo seco que se obtieneluego de que la muestra del alimento ha sido sometida a elevadas temperaturas de ignición y oxidación (550 grados C). Siendo este residuo de naturaleza inorgánica compuesta por sustancias minerales.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS
Los alimentos contienen pequeñas cantidades de materia inorgánica que varía en composición y concentración, estos se determinan en conjunto como residuo....