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TEMA IV. TÉCNICAS CLÁSICAS DE ANÁLISIS.

Lección 6ª. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS CUANTITATIVO (GRAVIMETRÍAS Y VOLUMETRÍAS).

El conjunto de las técnicas operatorias puestas al servicio de la Química Analítica constituye el Análisis Químico. La finalidad del análisis cuantitativo es conocer en qué proporción se encuentran presentes determinados compuestos o elementos en una muestra y en muchasocasiones sus posibles relaciones químicas. Es por esto que deben conocerse muy bien los conceptos de exactitud, precisión, reproducibilidad y por supuesto los conceptos de errores en Química Analítica y que ya han sido estudiados en el primer tema de esta asignatura.

La metodología empleada en Química Analítica se puede clasificar según diversos criterios, siendo uno de los más utilizados losque distinguen entre métodos clásicos o químicos y los que emplean algún instrumento diferente de la balanza y de la bureta.

Los métodos clásicos tienen como base la estequiometría y sus leyes. Consisten en medir (masa o volumen) una muestra del material que se analiza y someterla a reacciones químicas que tengan lugar de forma completa, deduciéndose la cantidad buscada del peso de un producto dereacción (análisis gravimétrico) o de un volumen de reactivo consumido (análisis volumétrico). Si el componente a determinar, o un derivado suyo, se libera en forma gaseosa, se puede determinar su volumen (métodos volumétricos de gases), o bien su peso (métodos gravimétricos de gases).

Se denominan métodos instrumentales al conjunto de procedimientos en los que la identificación y/o medida serealiza sobre una variable de carácter físico, después de haber sometido, en muchos casos, la materia en estudio a una interacción con un tipo de energía (métodos ópticos, electroquímicos, térmicos, etc.).

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Los métodos clásicos son más exactos, con errores normalmente iguales o inferiores al 0.1% mientras que necesitan en general de una mayor cantidad de muestra para su realización(concentraciones mayores de 0.001 M).

Los métodos instrumentales son menos exactos, con errores normalmente del orden del 1 al 5% pero se pueden alcanzar fácilmente concentraciones de 10-5 M e incluso, en algunos métodos, inferiores.

GRAVIMETRÍAS: CLASIFICACIÓN, TIPOS, FACTOR GRAVIMÉTRICO.

La medida que caracteriza a los métodos gravimétricos, es la de la masa, magnitud carente de todaselectividad, ya que la poseen todas las especies químicas, lo que hace necesario efectuar separaciones lo más perfectas posibles.

El análisis gravimétrico consiste, pues, en separar y pesar, en el estado de mayor pureza, un elemento o compuesto de composición conocida que se encuentra en una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.

Según el procedimiento empleado para laseparación, los métodos gravimétricos se pueden clasificar en: • • • Métodos de precipitación Métodos de extracción. Métodos con otras separaciones específicas.

Estudiaremos en este curso los métodos de precipitación. Las fases de que consta el análisis gravimétrico por precipitación son: 1. Toma y preparación de la muestra (disolución). 2. Precipitación 3. Filtrado y lavado del precipitado. 4.Secado y calcinación. 5. Pesada y cálculos.

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1.Toma y preparación de la muestra. La muestra no siempre consiste en una disolución acuosa. En el caso de una muestra sólida debemos tomar una parte que sea representativa del total de la muestra (en función de la estrategia de muestreo determinada) y posteriormente, disolverla mediante la técnica más adecuada de disgregación o disolución.2. Precipitación. Definiremos como forma precipitada el compuesto insoluble que se forma en la reacción entre la sustancia de interés y la del reactivo precipitante, y como forma ponderable el compuesto que se pesa para obtener el resultado del análisis. Estas dos formas pueden ser iguales o diferentes. Por ejemplo en la determinación de calcio con oxalato, la forma precipitada será el oxalato...
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