Extracción y recristalización. punto de fusión. uso de agentes desecantes

Trabajo práctico Nº 1
“Extracción y recristalización. Punto de fusión.
Uso de agentes desecantes”

Objetivos

• Separar un ácido orgánico de un hidrocarburo neutro.
• Aplicar las técnicas de extracción, recristalización y determinación del punto de fusión.
• Conocer los distintos de desecantes y valorar la importancia de su uso en el laboratorio.

Fundamentos

Dada unamezcla desconocida de un hidrocarburo (naftaleno o difenilo) y un ácido (ácido benzoico u o-clorobenzoico) se procederá a su separación e identificación de los componentes de la muestra mediante una técnica. La primer etapa de la misma consiste en la extracción, con la cual se logra separar el ácido del hidrocarburo utilizando como liquido extractor una solución de NaOH que, si bien no es inerte, lareacción que provoca (neutralización) es reversible:

[pic]

Una vez separados los compuestos se recurre a la recristalización de los mismos (por separado), para purificarlos, teniendo en cuenta las restricciones que deben tener los solventes a usar en cada caso. Para obtener un alto grado de pureza este paso se repite todas la veces que sea necesario hasta comprobar que el compuesto posealas mismas propiedades físicas que aparecen en los libros.
La técnica se basa en la diferencia de solubilidad entre el sólido y las impurezas con algún solvente o mezcla de ellos. En el caso del ácido sólo se utiliza agua, ya que posee la característica de ser soluble en caliente pero no en frío; con el hidrocarburo se utiliza una mezcla etanol-agua.
Luego de obtener los cristales puros se losseca en estufa y se procede a determinar si el compuesto era puro realmente, midiendo una de sus propiedades intensivas como lo es el punto de fusión. Éste se vería afectado si el sólido tuviera impurezas, ya que la temperatura de fusión descendería y el intervalo de temperatura en el que funde la sustancia aumentaría. Por lo tanto si el valor es inferior al que registran los libros o si elintervalo es mayor a 2º C, el compuesto es impuro y se volvería a recristalizar.

Materiales

• Pipetas graduadas de vidrio de 1 y 10 ml
• Piseta con agua destilada
• Erlenmeyer de 125ml
• Vidrio de reloj
• Cuchara espátula
• Varilla de vidrio
• Balanza analítica
• Propipeta
• Ampolla de decantación
• Soporte universal
• Aro metálico
•Probeta
• Papel tornasol
• Cinta de pH
• Vaso de precipitado
• Kitasato y embudo Büchner
• Cristalizador
• Caja de petri
• Embudo sin tallo
• Papel de filtro
• Mechero
• Capilares
• Agitador
• Manta calefactora
• Tubo de vidrio de 1m de longitud

Reactivos

• Éter sulfúrico
• NaOH 2N
• HCl 6N
• Agente desecante,Na2SO4 anhidro
• Solución saturada de NaCl
• Etanol 96º
• Muestra Problema
• Glicerina
• Papel tornasol

NOTA: A fin de organizar la descripción de los procedimientos realizados en el laboratorio, en este informe aparecen los pasos que se siguieron durante las 3 técnicas utilizadas (extracción, recristalización y medición de una propiedad intensiva), luego lasobservaciones más importantes durante el transcurso del trabajo junto con una breve explicación dada según nuestros conocimientos previos de química; y se incluye un análisis cuantitativo durante una parte de cálculos. Para concluir se adjuntan datos de los principales reactivos.

Procedimiento

Extracción

• Antes de comenzar con la experiencia se engrasó la llave de la ampolla de decantaciónpara lubricarla.
• Se transfirió la mezcla problema provista por la cátedra a la ampolla de decantación.
• Se agregaron 30 ml de éter, tomados bajo campana con pipeta de 10 ml, para disolver el sólido. Se añadieron 25 ml de NaOH 2M en la ampolla.
• Se comenzó el proceso de extracción tapando perfectamente la ampolla y ladeándola, procurando liberar la presión interna (posiblemente el...