Ingeniería En Alimentos
Páginas: 5 (1072 palabras)
Publicado: 21 de abril de 2012
UNIVERSIDAD TECNICA DE AMBATO
FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERIA EN ALIMENTOS
CARRERA DE INGENIERIA EN ALIMENTOS
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
PROFESOR : Ing. Henry Salinas
ASISTENTE : Ana Cecilia Arias.
Práctica # 1.- Calibración del pH-metro
Introducción.-
El pH-metro es un instrumento de uso frecuente en los laboratorios químicos cuya principal utilidad es la de medirel pH de una solución con mucha mayor precisión que los reactivos y tiras indicadoras de pH.
El pH-metro consta de un voltímetro de corriente continua con un rango o intervalo de medida generalmente comprendido entre -2000 y +2000 mV, un electrodo de referencia y un electrodo indicador formado por una fina membrana de vidrio especial que es sensible a la concentración de los iones hidrógeno.Este electrodo en realidad es una pequeña celda electroquímica que en su interior contiene una solución de ácido clorhídrico 0.1 M. La medida del pH se realiza introduciendo el electrodo en la solución, creándose una diferencia de potencial que es medida por el voltímetro.
El proceso de calibración se realiza con dos soluciones buffer estándar, escogidas de manera que el pH de la muestra que sequiere determinar este dentro del intervalo de pH de dichos estándares. Generalmente se utilizan buffers de pH 4.01, pH 7.01 y pH 10.01. Se debe seguir rigurosamente el procedimiento indicado por el fabricante del aparato.
Es muy importante tener presente que NUNCA se debe dejar o guardar el electrodo de pH seco, ya que esto deshidrataría la membrana de vidrio. Lo óptimo es guardar elelectrodo sumergido en una solución de HCl 0.1 M. Si por algún motivo el electrodo se seca, o si no se puede calibrarlo correctamente, se debe volver a acondicionarlo, sumergiéndolo en agua por varias horas. Luego, mantenerlo por espacio de 10 minutos en una solución de HCl 6.0 M y finalmente lavarlo con agua.
Como ultimo recurso, y únicamente cuando el electrodo no responde a cambios de pH, se debetratarlo con una solución de NH4HF2 al 20% en un vaso de plástico durante 1 minuto. Este reactivo disuelve el vidrio, así que el electrodo vuelve a presentar una superficie nueva. Este procedimiento debe ser realizado por una persona con experiencia, ya que por un lado se puede inutilizar definitivamente el electrodo, y adicionalmente, el uso del NH4HF2 requiere mucha precaución, ya que su contactocon la piel produce quemaduras extremadamente dolorosas y difíciles de curar.
La presente práctica tiene como objetivo calibrar el pHmetro con soluciones buffer de pH conocido.
Materiales y reactivos.-
• Vaso de precipitación
• pH-metro • buffer de pH 4.01
• buffer de pH 7.01
• buffer de pH 10.01
Procedimiento.-
Si se dispone de soluciones buffer comerciales, se las utilizadirectamente, en caso contrario, se debe prepararlas.
Preparación de las soluciones buffer:
pH 4.01.- Buffer de acetato.
Solución A (ácido acético 0.2 M): colocar 1.155 ml de ácido acético en un balón aforado de 100 ml y completar el volumen con agua destilada.
Solución B (acetato de sodio 0.2 M): colocar 2.72 g de acetato de sodio trihidratado en un balón aforado de 100 ml y completarel volumen con agua destilada.
El buffer de pH 4.01 se prepara mezclando 82 ml de la solución A con 18 ml de la solución B.
pH 7.01.- Buffer de fosfato.
Solución A (NaH2PO4 0.2 M): colocar 2.76 g de NaH2PO4.H2O en un balón aforado de 100 ml y completar el volumen con agua destilada.
Solución B (Na2HPO4 0.2 M): colocar 5.365 g de Na2HPO4.7H2O en un balón aforado de 100 ml y completar elvolumen con agua destilada.
El buffer de pH 7.01 se prepara mezclando 39 ml de la solución A con 61 ml de la solución B.
pH 10.01.- Buffer de carbonato
Solución A (bicarbonato de sodio 0.1 M): colocar 8.4 g de NaHCO3 en un balón aforado de 100 ml y completar el volumen con agua destilada.
Solución B (carbonato de sodio 0.1 M): colocar 10.6 g de Na2CO3 anhidro en un balón aforado...
FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERIA EN ALIMENTOS
CARRERA DE INGENIERIA EN ALIMENTOS
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
PROFESOR : Ing. Henry Salinas
ASISTENTE : Ana Cecilia Arias.
Práctica # 1.- Calibración del pH-metro
Introducción.-
El pH-metro es un instrumento de uso frecuente en los laboratorios químicos cuya principal utilidad es la de medirel pH de una solución con mucha mayor precisión que los reactivos y tiras indicadoras de pH.
El pH-metro consta de un voltímetro de corriente continua con un rango o intervalo de medida generalmente comprendido entre -2000 y +2000 mV, un electrodo de referencia y un electrodo indicador formado por una fina membrana de vidrio especial que es sensible a la concentración de los iones hidrógeno.Este electrodo en realidad es una pequeña celda electroquímica que en su interior contiene una solución de ácido clorhídrico 0.1 M. La medida del pH se realiza introduciendo el electrodo en la solución, creándose una diferencia de potencial que es medida por el voltímetro.
El proceso de calibración se realiza con dos soluciones buffer estándar, escogidas de manera que el pH de la muestra que sequiere determinar este dentro del intervalo de pH de dichos estándares. Generalmente se utilizan buffers de pH 4.01, pH 7.01 y pH 10.01. Se debe seguir rigurosamente el procedimiento indicado por el fabricante del aparato.
Es muy importante tener presente que NUNCA se debe dejar o guardar el electrodo de pH seco, ya que esto deshidrataría la membrana de vidrio. Lo óptimo es guardar elelectrodo sumergido en una solución de HCl 0.1 M. Si por algún motivo el electrodo se seca, o si no se puede calibrarlo correctamente, se debe volver a acondicionarlo, sumergiéndolo en agua por varias horas. Luego, mantenerlo por espacio de 10 minutos en una solución de HCl 6.0 M y finalmente lavarlo con agua.
Como ultimo recurso, y únicamente cuando el electrodo no responde a cambios de pH, se debetratarlo con una solución de NH4HF2 al 20% en un vaso de plástico durante 1 minuto. Este reactivo disuelve el vidrio, así que el electrodo vuelve a presentar una superficie nueva. Este procedimiento debe ser realizado por una persona con experiencia, ya que por un lado se puede inutilizar definitivamente el electrodo, y adicionalmente, el uso del NH4HF2 requiere mucha precaución, ya que su contactocon la piel produce quemaduras extremadamente dolorosas y difíciles de curar.
La presente práctica tiene como objetivo calibrar el pHmetro con soluciones buffer de pH conocido.
Materiales y reactivos.-
• Vaso de precipitación
• pH-metro • buffer de pH 4.01
• buffer de pH 7.01
• buffer de pH 10.01
Procedimiento.-
Si se dispone de soluciones buffer comerciales, se las utilizadirectamente, en caso contrario, se debe prepararlas.
Preparación de las soluciones buffer:
pH 4.01.- Buffer de acetato.
Solución A (ácido acético 0.2 M): colocar 1.155 ml de ácido acético en un balón aforado de 100 ml y completar el volumen con agua destilada.
Solución B (acetato de sodio 0.2 M): colocar 2.72 g de acetato de sodio trihidratado en un balón aforado de 100 ml y completarel volumen con agua destilada.
El buffer de pH 4.01 se prepara mezclando 82 ml de la solución A con 18 ml de la solución B.
pH 7.01.- Buffer de fosfato.
Solución A (NaH2PO4 0.2 M): colocar 2.76 g de NaH2PO4.H2O en un balón aforado de 100 ml y completar el volumen con agua destilada.
Solución B (Na2HPO4 0.2 M): colocar 5.365 g de Na2HPO4.7H2O en un balón aforado de 100 ml y completar elvolumen con agua destilada.
El buffer de pH 7.01 se prepara mezclando 39 ml de la solución A con 61 ml de la solución B.
pH 10.01.- Buffer de carbonato
Solución A (bicarbonato de sodio 0.1 M): colocar 8.4 g de NaHCO3 en un balón aforado de 100 ml y completar el volumen con agua destilada.
Solución B (carbonato de sodio 0.1 M): colocar 10.6 g de Na2CO3 anhidro en un balón aforado...
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