Practica de drx

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Universidad Autónoma de Coahuila Facultad de Metalurgia

MAESTRIA EN CIENCIA Y TECNOLOGIA DE LA METALURGIA

TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN Catedrática: Dra. Isabel Araceli Facundo Arzola. Elaborado por: Ing. Juanita Yazmin Guevara Chávez

Monclova Coah., 11 de noviembre de 2011

Maestría en Ciencia y Tecnología de la Metalurgia

PRACTICA I

DIFRACCIÓN DE RAYOS X

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Maestríaen Ciencia y Tecnología de la Metalurgia

1. BASE TEORICA

INTRODUCCIÓN Aunque los grupos espaciales caractericen la estructura interna del material cristalino, las relaciones angulares entre las caras de un cristal no quedan afectadas por la simetría de traslación ya que originan desplazamientos tan pequeños que no pueden observarse morfológicamente. Sólo las técnicas de rayos X y difracciónelectrónica permiten su detección. La cristalografía de rayos X nos proporciona la imagen más adecuada que podemos tener de las estructuras cristalinas. Los métodos de difracción de rayos X han constituido y constituyen la herramienta más poderosa de que se dispone para el estudio de la estructura íntima de la materia cristalina, dotando de una extensa base de resultados estructurales a laquímica, a la mineralogía y a la biología, donde el impacto que ha originado ha sido absolutamente revolucionario. Una vez que se comprende el orden interno del medio cristalino se está en disposición de estudiar la determinación de la geometría de la celda unidad, mediante difracción de rayos X, para obtener las dimensiones de la celda unidad, el tipo de retículo, el sistema cristalino y los posiblesgrupos espaciales. El estudio de la dependencia de las intensidades de los haces de rayos refractados de las posiciones de los átomos dentro de una celda unidad, y el estudio de los métodos para obtener las posiciones atómicas a partir de valores experimentales de las intensidades constituye en campo profundo de estudio de la química inorgánica y la químico-física.

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Dado que las longitudes de onda de los rayos X son del mismo orden que las distancias interatómicas, cuando dichos rayos interactúan con sólidos cristalinos se produce un fenómeno de difracción que nos permite estudiar su estructura. LEY DE BRAGG Tras el descubrimiento de los rayos X en 1895 por Röntgen, en 1912 von Laue, basándose en tres hipótesis (que el mediocristalino es periódico, que los rayos X son ondas, y que la longitud de onda de los rayos X es del mismo orden de magnitud que la distancia que se repite en los cristales) confirmó la difracción de rayos X (DRX) y dio la pauta para el comienzo de la ciencia de la Cristalografía de rayos X. Poco después, Bragg descubrió que la geometría del proceso de DRX es análoga a la reflexión de la luz porun espejo plano. Así, en una estructura cristalina tridimensional, debido a su periodicidad, es posible construir conjuntos de muchos planos que son paralelos entre sí, igualmente espaciados (distancias

perpendiculares mínimas) y conteniendo idénticas disposiciones atómicas. El proceso consiste en la dispersión de los rayos X por las nubes electrónicas que rodean a los átomos del cristaloriginando un patrón de difracción regular (al igual que la estructura atómica del cristal), resultado de la interferencia constructiva y destructiva de la radiación dispersada por todos los átomos. Las circunstancias en las que el resultado de esta interferencia es constructivo vienen reguladas por la ecuación de Bragg, que no suministra más información que la dada por las ecuaciones de von Laue, perosí facilita enormemente la interpretación del resultado. El modelo geométrico de la DRX es complicado debido a que las longitudes de onda de los rayos X son aproximadamente comparables a los espaciados entre planos reticulares del cristal. Los patrones de DRX de los cristales ofrecen una

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cierta representación de la red del...
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